[發明專利]一種3,4-二氫嘧啶-2(1H)-酮類化合物的制備方法有效
| 申請號： | 202010564151.5 | 申請日： | 2020-06-19 |
| 公開（公告）號： | CN111675658B | 公開（公告）日： | 2023-06-23 |
| 發明（設計）人： | 劉萬毅;吳志強;王剛;劉睿波;段斌;相慶雨;王旭軍;陳小燕 | 申請（專利權）人： | 寧夏大學;寧夏三豐化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/22 | 分類號： | C07D239/22 |
| 代理公司： | 北京睿智保誠專利代理事務所(普通合伙) 11732 | 代理人： | 周新楣 |
| 地址： | 750000 寧夏回*** | 國省代碼： | 寧夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 嘧啶 酮類 化合物 制備 方法 | ||
1.一種3,4-二氫嘧啶-2(1H)-酮類化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將反應底物原料芳香醛類、1,3-二酮酯、尿素或硫脲和微量的水分別加入到反應器內；
(2)在密閉狀態下加熱到150～160℃，保持一定的時間；
(3)停止加熱，使反應器冷卻到室溫至40℃，加入有機溶劑沖洗物料到收集槽中；
(4)進行固液分離、洗滌和再結晶操作，獲得目標產物3,4-二氫嘧啶-2(1H))酮類化合物；
(5)溶劑母液收集并回收產物、回收溶劑套用；
所述(1)中反應底物原料芳香醛類、1,3-二酮酯和尿素的投料比例為1：1：3～4摩爾；
所述(1)中所使用的催化劑為反應產生的水和加入的新鮮水，所述新鮮水的量為反應底物原料的0.16％-1.9％摩爾；
所述(2)中的反應壓力為1-6大氣壓；
所述(2)中的反應時間為20-90分鐘；
所述3,4-二氫嘧啶-2(1H)-酮類化合物的反應路線為：
所述3,4-二氫嘧啶-2(1H)-酮類化合物為：
2.根據權利要求1所述的一種3,4-二氫嘧啶-2(1H)-酮類化合物的制備方法，其特征在于：所述(3)中反應裝置的溫度分布采用紅外線測量儀來進行測量。
3.根據權利要求1所述的一種3,4-二氫嘧啶-2(1H)-酮類化合物的制備方法，其特征在于：所述(3)中加入的沖洗物料的有機溶劑為極性溶劑類的一種或任意比例的混合溶劑。
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