[發(fā)明專利]一種水系鋅離子二次電池正極材料的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010563288.9 | 申請日： | 2020-06-18 |
| 公開（公告）號： | CN111682179A | 公開（公告）日： | 2020-09-18 |
| 發(fā)明（設計）人： | 劉偉良;孫君茹;馬世超;徐俊偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 齊魯工業(yè)大學 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/60;H01M4/62;H01M10/36;C08G83/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 250353 山東省濟南市長*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 水系 離子 二次 電池 正極 材料 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種液相硫化ZIF?8/Mn?MOF復合材料作為水系鋅離子電池正極材料的制備方法。首先，將硝酸鋅、二甲基咪唑和乙二胺混合均勻，再將反應后所形成的沉淀離心洗滌干燥后得到ZIF?8材料，然后將ZIF?8材料與錳源按質(zhì)量比2:3混合，再經(jīng)水熱反應得到ZIF?8/Mn?MOF復合材料；最后與硫源按質(zhì)量比1:3進行回流，將得到的沉淀離心洗滌干燥后在氬氣氛圍中進行高溫煅燒，得到液相硫化的ZIF?8/Mn?MOF復合材料。該方法制備過程相對簡單、原料廉價，對環(huán)境污染小，制備出的正極材料具有較高的可逆容量和較好的循環(huán)穩(wěn)定性，所組裝的水系鋅離子電池具有良好的應用前景。
技術領域
本發(fā)明屬于電池技術領域，具體為鋅離子二次電池正極材料的制備方法。
背景技術
隨著化石能源的不斷過度開采所帶來的環(huán)境問題的日益嚴峻，二次電池作為儲能的重要元件在人們的日常生活中充當著越來越重要的角色。目前鋰離子電池被廣泛應用于各種儲能領域，但由于鋰元素價格較為昂貴，使得鋰離子電池的使用成本較高，且對環(huán)境有較大污染，限制了鋰離子電池的發(fā)展。而水系鋅離子電池具有成本低、原料豐富、環(huán)保等優(yōu)點，而且鋅具有良好的電化學性能，較高的體積能量密度，有望在未來成為鋰離子電池的替代品，為人類生態(tài)及生活帶來便易。目前，水系鋅離子二次電池的研究還處于起步階段，正極材料因容量衰減快、循環(huán)穩(wěn)定性差和容量較低等問題，嚴重限制了鋅離子電池的應用。為解決這些問題，Min Mao等研究了通過有機合成框架（MOF）衍生的方法合成了α-Mn2O3作為水系鋅離子電池的正極材料，在0.05A g-1能提供225mAh g-1的高比容量，2Ag-1在1700次循環(huán)后仍能保留92.7mAh g-1（Journal of Energy Chemistry 52 (2021) 277–283）。金屬有機骨架材料是一類具有豐富結(jié)構(gòu)多樣化和功能可調(diào)控性的多孔材料，作為電池正極材料具有良好的發(fā)展前景。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是將ZIF-8與Mn-MOF復合之后進行液相硫化，最后得到核殼微球復合材料，從而提高水系鋅離子電池正極材料的性能。該方法制備過程相對簡單、原料廉價，制備出的正極材料具有較高的可逆容量和較好的循環(huán)穩(wěn)定性。
為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，提供以下技術方案：
一種液相硫化ZIF-8/Mn-MOF復合材料作為水系鋅離子電池正極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）先將六水合硝酸鋅溶于甲醇中，稱為A溶液，再將二甲基咪唑溶于甲醇中，稱為B溶液，然后將B溶液迅速加進A溶液中，攪拌15 min，再加入乙二胺，攪拌15 min，形成均勻的混合溶液，將混合溶液離心得到沉淀，再將沉淀用乙醇洗滌若干次，所得產(chǎn)物在50~60°C下干燥得到ZIF-8材料；
（2）將步驟（1）所得產(chǎn)物與錳源按照質(zhì)量比2:3溶解在適量乙醇中，攪拌30~50 min后形成均一溶液，稱為C溶液，將適量1,3,5-苯三甲酸溶于適量乙醇中，攪拌30~50 min后形成均一溶液，稱為D溶液，將D溶液迅速加進C溶液中，攪拌30~50 min后轉(zhuǎn)移到高壓反應釜，置于150-180°C烘箱中，連續(xù)反應30-50 min，將混合溶液離心得到沉淀，再將沉淀用乙醇洗滌若干次，將產(chǎn)物在50-60°C進行真空干燥得到ZIF-8/Mn-MOF復合材料；
（3）將步驟（2）得到的產(chǎn)物與硫源按照質(zhì)量比1:3溶解在適量乙醇中，超聲分散得到均一溶液，將溶液在90~100°C下回流30~40 min，將混合溶液離心得到沉淀，再將沉淀用乙醇洗滌若干次，所得產(chǎn)物在50~60°C下干燥得到粉末，在氬氣氛圍中，以2~10°C/分鐘的升溫速率加熱至550~650°C，并持續(xù)2~3小時，待其自然冷卻至室溫后，研磨均勻后獲得液相硫化ZIF-8/Mn-MOF復合材料；
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