[發明專利]一種高效合成N-甲基牛磺酸及N-甲基牛磺酸鈉的方法

有效

• 申請號: 202010562729.3
• 申請日: 2020-06-19
• 公開（公告）號: CN113816880B
• 公開（公告）日: 2023-08-11
• 發明（設計）人: 郭斌;桂振友;劉杰;張昊;藺海政;張靜;鐘子太;豐茂英;付廣權
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司;萬華化學（寧波）有限公司
• 主分類號: C07C309/14
• 分類號: C07C309/14;C07C303/32;C07C303/02;C07C309/08;B01J31/02;C07F9/50
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1.一種合成N-甲基牛磺酸及N-甲基牛磺酸鈉的方法，其特征在于，所述方法采用雙效硼膦配體催化劑催化生成羥乙基磺酸鈉，并繼續催化生成N-甲基牛磺酸鈉，其中生成羥乙基磺酸鈉的反應為原位反應；

其中，羥乙基磺酸鈉由環氧乙烷、SO₂和NaOH合成；

其中，催化劑為烴基薄荷基硼膦化合物。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述催化劑具有如下結構：

其中，R₁為苯基或苯甲基，R₂為甲基、乙基、丙基、異丙基、叔丁基、苯基、間苯甲基、對苯甲基、間異丙苯甲基、對異丙苯甲基、間叔丁基苯基和對叔丁基苯基中的一種。

3.根據權利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述催化劑的合成過程如下：

S1：聯萘二酚與三氯化磷反應得到聯萘二氧基氯化磷；

S2：聯萘二氧基氯化磷與格氏試劑薄荷基氯化鎂反應得到催化劑前驅體聯萘二氧基薄荷基膦；

S3：前驅體聯萘二氧基薄荷基膦繼續與烴基格氏試劑1反應得到催化劑的中間體烴基薄荷基膦氧化合物；

S4：烴基薄荷基膦氧化合物首先與草酰氯進行氯化反應得到氯化氧膦化合物，隨后加入烴基格氏試劑2，得到三烴基氧膦化合物；

S5：向上述S4反應體系內加入硼烷四氫呋喃溶液反應，隨后酸解，得到叔膦硼烷絡合物粗品，純化后得到目標催化劑叔膦硼烷絡合物。

4.根據權利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述催化劑的合成過程中：S1中聯萘二酚與三氯化磷摩爾比為1:2～1:5；

和/或，所述S2中聯萘二氧基氯化磷與新制薄荷基氯化鎂摩爾比為1:1～1:3；

和/或，所述S3中聯萘二氧基薄荷基膦與烴基格氏試劑1R₁MgCl的摩爾比為1:1～1:3；

和/或，所述S4中烴基薄荷基膦氧化合物與烴基格氏試劑2R₂MgCl的摩爾比為1:1～1:5；

和/或，所述S5中硼烷與三烴基氧膦化合物的摩爾比為1:1～5:1。

5.根據權利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述催化劑的合成過程中：S1中聯萘二酚與三氯化磷摩爾比為1:2～1:3；

和/或，所述S2中聯萘二氧基氯化磷與新制薄荷基氯化鎂摩爾比為1:1～1:2；

和/或，所述S3中聯萘二氧基薄荷基膦與烴基格氏試劑1R₁MgCl的摩爾比為1:1～1:2；

和/或，所述S4中烴基薄荷基膦氧化合物與烴基格氏試劑2R₂MgCl的摩爾比為1:3～1:5；

和/或，所述S5中硼烷與三烴基氧膦化合物的摩爾比為3:1～5:1。

6.根據權利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述催化劑的合成過程中：S1中聯萘二酚與三氯化磷在0～5℃下混合后，再升溫到50～60℃反應2～5h；

和/或，所述S2中在氮氣氛下，聯萘二氧基氯化磷與格氏試劑薄荷基氯化鎂在0～5℃下反應3～5h；

和/或，所述S3中前驅體聯萘二氧基薄荷基膦在0～5℃下與烴基格氏試劑1反應2～5h，然后在0～5℃下加入鹽酸酸解，隨后將溫度升至50～60℃下繼續反應2～5h后得到催化劑的中間體烴基薄荷基膦氧化合物，該化合物經萃取，水洗，干燥后，層析得到純化后的催化劑中間體；

和/或，所述S4中烴基薄荷基膦氧化合物首先在25～30℃下與草酰氯進行氯化反應1～3h，得到氯化氧膦化合物，隨后將體系溫度降至-80～-70℃，在該溫度下1～2h內加入烴基格氏試劑2，繼續保溫反應3～5h，得到三烴基氧膦化合物；

和/或，所述S5中當S4反應體系恢復至室溫后向體系內加入硼烷四氫呋喃溶液，反應7～10h，隨后室溫下加入鹽酸酸解，反應1～3h得到催化劑粗品叔膦硼烷絡合物，叔膦硼烷絡合物粗品經萃取、洗滌、干燥后經TLC純化，得到最終催化劑叔膦硼烷絡合物。