[發明專利]一種對氨甲基苯甲酸及其制備方法在審
| 申請號： | 202010561896.6 | 申請日： | 2020-06-18 |
| 公開（公告）號： | CN111574387A | 公開（公告）日： | 2020-08-25 |
| 發明（設計）人： | 孫學喜;楊會來;毛杰 | 申請（專利權）人： | 安徽鼎旺醫藥有限公司 |
| 主分類號： | C07C227/08 | 分類號： | C07C227/08;C07C229/38 |
| 代理公司： | 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160 | 代理人： | 韓立峰 |
| 地址： | 246000 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 苯甲酸 及其 制備 方法 | ||
本發明公開了一種對氨甲基苯甲酸及其制備方法，通過鄰苯二甲酸酐為原料，在堿性條件下進行水解，使得鄰苯二甲酸酐的酸酐結構開環，制得中間體1，將中間體1在高溫液態水為反應介質的條件下，進行脫羧反應，制得中間體2，進而將中間體1有原本的二元酸轉變成一元酸，中間體2以乙醚為溶劑，在氯化鋁的催化作用下，與飽和一氯甲烷乙醚溶液反應，制得中間體3，中間體3與N?溴代琥珀酰亞胺進行溴的取代反應后，在三乙胺和碳酸鉀的作用下進行氨化反應，本發明制備對氨甲基苯甲酸的制備方法制得的對氨甲基苯甲酸的產率高，且與現有制備方法相比，使用的原料多為價格較低的原料，且未引入毒性較強的氰基，大大降低了氨甲環酸的生產成本。
技術領域
本發明屬于化工醫藥制備技術領域，具體涉及一種對氨甲基苯甲酸及其制備方法。
背景技術
對氨甲基苯甲酸為一強效和常用的止血藥物，具有抗纖維蛋白溶解的止血作用，其作用機制與氨基己酸相同，但較后者強4～5倍，止血效果顯著，毒副作用輕微，用藥安全性高，適用于多種類型的出血癥狀的治療，能夠明顯減小出血對人體造成的危害，甚至能夠挽救出血病人的生命，同時它又是制備另一種應用更廣的止血藥氨甲環酸的關鍵中間體，市場需求量較大。本人經過多年的潛心研究，已經很成功地合成制備出了該產品，收率和質量均處于國內以至國際的領先地位。
現有的對氨甲基苯甲酸制備工藝制備出的對氨甲基苯甲酸產率較低，且制備對氨甲基苯甲酸使用的原料價格較高，使得對氨甲基苯甲酸的制備成本大大提升，且部分工藝會引入氰基，氰基毒性較大，進而不利于市場推廣。
發明內容
本發明的目的在于提供一種對氨甲基苯甲酸及其制備方法。
本發明要解決的技術問題：
現有的對氨甲基苯甲酸制備工藝制備出的對氨甲基苯甲酸產率較低，且制備對氨甲基苯甲酸使用的原料價格較高，使得對氨甲基苯甲酸的制備成本大大提升，且部分工藝會引入氰基，氰基毒性較大，進而不利于市場推廣。
本發明的目的可以通過以下技術方案實現：
一種對氨甲基苯甲酸，由如下步驟制成：
步驟S1：鄰苯二甲酸酐、氫氧化鈉、去離子水加入反應釜中，在轉速為200-300r/min，在溫度為80-85℃的條件下，進行攪拌至鄰苯二甲酸酐和氫氧化鈉完全溶解，加熱至溫度為150-200℃，進行回流反應3-5h后，過濾得到濾液，向濾液中加入鹽酸溶液至pH值為1-2靜置5-10min，過濾去除濾液，得到中間體1；
反應過程如下：
步驟S2：將步驟S1制得的中間體1和氨水混合物加入反應釜中，在轉速為100-200r/min，溫度為180-200℃的條件下，進行反應1-1.5h后，冷卻至室溫，經過微孔膜過濾，得到中間體2；
反應過程如下：
步驟S3：將中間體2和乙醚加入反應釜中，在轉速為200-300r/min的條件下，進行攪拌至中間體2完全溶解后，加入飽和一氯甲烷乙醚溶液和氯化鋁，在溫度為40-50℃的條件下，進行反應1-1.5h后，過濾得到濾液，在溫度為50-60℃的條件下，進行蒸餾去除溶劑，得到中間體3；
反應過程如下：
步驟S4：將步驟S3制得的中間體3、N-溴代琥珀酰亞胺、四氯化碳、過氧化二苯甲酰加入反應釜中，在溫度為80-90℃的條件下，進行回流反應2-4h后，加入三乙胺和碳酸鉀，在轉速為200-300r/min，溫度為25-30℃的條件下，進行反應4-5h，制得對氨甲基苯甲酸。
反應過程如下：
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