[發明專利]形態可調的苯并三氮唑的連續化生產方法

有效

• 申請號: 202010561858.0
• 申請日: 2020-06-18
• 公開（公告）號: CN111732550B
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發明（設計）人: 王根林;王剛;郭玉秀;丁克鴻;徐林;許越;張曦;王浩;廖強;陸仁標
• 申請（專利權）人: 江蘇揚農化工集團有限公司;江蘇瑞祥化工有限公司;寧夏瑞泰科技股份有限公司
• 主分類號: C07D249/18
• 分類號: C07D249/18
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 梁文惠

1.一種形態可調的苯并三氮唑的連續化生產方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）對苯并三氮唑粗品進行精餾，得到液態苯并三氮唑餾分；

2）將液態苯并三氮唑餾分加入水中配制成油水兩層，BTA水層采出并結晶1，得到針狀濁液，經過過濾1，得到濾液1和BTA濾餅，濾餅經洗滌1，得濾餅1和洗滌1液，其中，濾餅1經干燥1得到針狀產品；BTA油層采出結晶2得顆粒狀濁液，經過過濾2，得到濾液2和BTA濾餅，濾餅經洗滌2，得濾餅2和洗滌2液，其中，濾餅2經干燥2得到顆粒狀產品；在此過程中產生的濾液1和濾液2合并后作為廢水處理、或用于BTA油層結晶或用于液態餾分配制，或洗滌1液和洗滌液2用于BTA油層結晶或用于液態餾分配制；

所述形態可調的苯并三氮唑的連續化生產方法通過BTA連續化生產裝置實現，所述BTA連續化生產裝置包括配制釜，所述配制釜，包括：設置在所述配制釜上部且位于BTA水相部分的BTA精餾分進口，設置在所述配制釜底部的BTA結晶水進口和結晶母液、洗滌水進口和BTA油層出口，和設置在所述配制釜上部且位于BTA水相部分上端的BTA水層采出口；

所述步驟1）中，所述精餾的壓力為0~0.6kPa，下料時液相溫度為150~195℃，氣相溫度為140~180℃；

所述連續化生產方法中采用惰性氣體氛圍；

所述步驟2）中，油水兩相配制溫度控制在45~80℃，油層位于下層，從下端進水，水層中苯并三氮唑濃度在4~10%。

2.根據權利要求1所述的連續化生產方法，其特征在于，所述步驟2）中，油水兩相配制溫度控制在55~65℃。

3.根據權利要求1所述的連續化生產方法，其特征在于，所述步驟2）中，所述水為除氧后的水。

4.根據權利要求3所述的連續化生產方法，其特征在于，所述除氧后的水為水中加入除氧助劑得到，所述除氧助劑為選自由硫代硫酸鈉、硫化鈉、連二亞硫酸鈉和焦亞硫酸鈉組成的組中的一種或多種。

5.根據權利要求4所述的連續化生產方法，其特征在于，所述除氧助劑在所述除氧后的水中含量為0~1%。

6.根據權利要求1所述的連續化生產方法，其特征在于，所述步驟2）中，苯并三氮唑水層結晶停留時間為1~3h，結晶終點溫度為5~25℃。

7.根據權利要求6所述的連續化生產方法，其特征在于，所述步驟2）中，苯并三氮唑水層結晶終點溫度為10~20℃。

8.根據權利要求1所述的連續化生產方法，其特征在于，所述步驟2）中，制備所述顆粒狀苯并三氮唑時水溫低于40℃。