[發明專利]一種新型紅磷微膠囊及其制備方法

在審

• 申請號: 202010561608.7
• 申請日: 2020-06-18
• 公開（公告）號: CN111748127A
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 黃耿;蘇勝培;李薇;賴華;李玉林;彭鋼;蕭麗芬
• 申請（專利權）人: 衡陽師范學院
• 主分類號: C08K9/10
• 分類號: C08K9/10;C08K3/02;B01J13/02
• 代理公司: 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 趙徐平

本發明公開了一種新型紅磷微膠囊，包括以下重量份原料：紅磷5?80g、硝酸鹽1?60份、強堿5?80份、表面活性劑0.01?10份。本發明將紅磷球磨并進行超聲震蕩得到穩定的紅磷懸浮液，同時將硝酸鹽和強堿分別溶于去離子水中得到硝酸鹽溶液和堿溶液；然后將各原料混合攪拌晶化沉淀，過濾水洗、烘干后制得紅磷微膠囊。本發明紅磷微膠囊作為高分子材料的阻燃添加劑使用，具有低吸濕率、高阻燃效率等性能，并且不影響材料的色度、機械性能。

技術領域

本發明涉及阻燃材料技術領域，具體的涉及一種新型紅磷微膠囊及其制備方法。

背景技術

隨著社會的發展，工業水平的提升，各行各業對建筑材料和產品的燃燒安全的重視，市場上的阻燃劑也層出不窮。目前涉及到阻燃劑等不同元素和形態的產品，效果各不相同。

現有磷系阻燃劑的阻燃效率、吸濕率、保存性能等方面的問題，因此如何提供一種穩定的、低吸濕率的、安全且高效的磷系阻燃劑是本領域技術人員亟需解決的技術問題。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種穩定的、低吸濕率的、安全且高效新型紅磷微膠囊阻燃劑。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種新型紅磷微膠囊，包括以下重量份原料：紅磷5-80g、硝酸鹽1-60份、強堿5-80份、表面活性劑0.01-10份。

進一步，上述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉和十二烷基硫酸鈉中的任一種。

進一步，上述硝酸鹽為硝酸鎂、硝酸鋁、硝酸鐵、硝酸鎳、硝酸鎘、硝酸鉛和硝酸鈣中的任意兩種或兩種以上混合。

采用上述進一步的有益效果在于：目前常見的無機包覆材料均為氫氧化鋁或氫氧化鎂等單一材料，本發明的層狀雙氫氧化合物則為兩者的有機復合，采用上述原料能夠使本發明阻燃等性能均優于前者。

進一步，上述強堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

采用上述進一步的有益效果在于：本發明采用的兼性物質性質穩定且堿性強，易于合成控制，相比于其他堿性較弱的中強堿，本發明堿用量較少，且堿性比較強，從而使合成過程pH的控制穩定。

本發明的有益效果在于：本發明紅磷微膠囊作為高分子材料的阻燃添加劑使用，具有低吸濕率、高阻燃效率等性能，并且不影響材料的色度、機械性能。

本發明還提供了上述新型紅磷微膠囊的制備方法，包括以下步驟：

(1)按上述新型紅磷微膠囊稱取各原料；

(2)將紅磷放入行星球磨機進行球磨0.5-1h，然后加入之去離子水中并進行超聲震蕩得到穩定的紅磷懸浮液，備用；

(3)將硝酸鹽和強堿分別溶于去離子水中得到硝酸鹽溶液和堿溶液；

(4)將硝酸鹽溶液和堿溶液添加至反應容器中，攪拌，并保持pH穩定為10-11，然后向反應容器中加入紅磷懸浮液和表面活性劑，攪拌1-4小時，得到混合液；

(5)將混合液進行晶化10-30h沉淀后，過濾并用水洗1-5次，烘干，即得紅磷微膠囊。

優選的，上述去離子水預先進行煮沸，去除二氧化碳。

優選的，上述步驟(2)中超聲頻率為30-60Hz，超聲時間為10-60min。

優選的，上述步驟(3)中硝酸鹽溶液濃度為5-20％，所述強堿溶液濃度為5-20％。

優選的，上述步驟(4)中保持pH穩定的操作方法為通過精細恒壓漏斗控制堿液滴速并實時通過pH電極監測酸度的變化，最佳滴速為1滴/s。