[發明專利]一種應用于熱重分析的微型流化床反應裝置

有效

• 申請號: 202010561532.8
• 申請日: 2020-06-18
• 公開（公告）號: CN111841453B
• 公開（公告）日: 2022-08-23
• 發明（設計）人: 魏利平;古玉寬
• 申請（專利權）人: 西北大學
• 主分類號: B01J8/24
• 分類號: B01J8/24;G01N5/00;G01N25/20
• 代理公司: 北京中索知識產權代理有限公司 11640
• 代理人: 周國勇

本發明公開了一種應用于熱重分析的微型流化床裝置，屬于熱重分析技術領域。所述裝置包括：反應器和瞬時進料器；反應器由下至上依次包括底座、第一進氣口、取壓口、預熱段、布風板、反應段、漸擴段、熱電偶連接管、磨砂口、出氣口和過濾器；瞬時進料器由下至上依次包括進料管、磨砂塞、第二進氣口、可調節流閥、料倉和水平進氣口；其中，熱電偶連接管和出氣口位于磨砂口的兩側，熱電偶連接管的一端設置熱電偶密封接頭；反應器的磨砂口與進料器的磨砂塞配合使用。本發明完善了微型流化床反應器偽質量調控方法，簡化了微型流化床反應器測壓點，通過瞬態進料提高了升溫速率，升溫速率可以達到10⁴℃/s。

技術領域

本發明涉及熱重分析技術領域，特別涉及一種應用于熱重分析的微型流化床反應裝置。

背景技術

高溫氣固反應過程通常受到溫度、壓力、反應氣氛、傳熱、傳質、催化效應及本征反應特性等多種復雜因素控制，獲得反應動力學是表征反應特性的重要途徑，對高溫氣固反應動力學及反應機理的研究具有重要意義。

熱態催化氣固反應動力學通常通過熱重分析法得到，熱重技術是研究氣固反應的重要手段，其突出的優點是失重測量精度高、數據重復性好、使用方便。但在熱重測試過程中還存在一些問題：其樣品堆積在坩堝中，當樣品的導熱系數較低時，容易產生較高熱阻，造成溫度不均勻；樣品堆積容易造成氣固和固固接觸不均勻；樣品量較少，測試樣品通常在毫克級別，當物料的組分比較復雜不均一時，少量樣品難以代表物料整體特性；熱重的升溫速率通常在0～50℃/min，遠低于工業中高達的升溫速率，難以適用加熱速率高的氣固反應；對于氣固表面反應，由于氣體外擴散的作用，在樣品內部往往存在反應梯度，導致了反應的不均勻性，與本征反應過程差距較大。熱重的這些因素降低了氣固反應動力學數據的準確性。

為了克服這些因素的影響，一些研究人員提出了微型流化床反應分析儀，該類分析儀利用流態化技術強化氣固傳熱傳質、實現定點溫度瞬時微量進料，采用快速質譜在線檢測氣體組分的實時變化，通過等溫反應微分動力學分析方法求算活化能E和指前因子A，具有很廣泛的應用前景。雖然微型流化床相比于傳統熱重，在強化傳質傳熱、消除外擴散等方面有了很大的改進，但仍然存在著一些問題，主要表現為：流化床反應分析技術是基于氣體產物的在線檢測，最重要的是得到氣體濃度的變化過程，由于氣體在傳輸管路中存在濃度梯度，必然會導致氣體的軸向擴散，紊流結構又會導致氣體返混，這兩種因素會使得氣流偏離平推流，造成尾氣檢測結構失真，從而不能得到準確的氣固動力學參數，尤其當氣固反應速率越快，這種影響也越嚴重。

另外，現有技術中還提出了流化床熱重的概念，流化床熱重通過測量反應過程中重量的變化，更直接的建立反應動力學方程。流化床熱重具有一些突出優點：改善了固固混合程度，強化傳熱系數，使樣品溫度均勻；使用足夠多的固體樣品；強化了氣固相間傳質，減小了擴散控制作用。這些優點提高了流化床熱重測量氣固反應動力學數據的準確性。但是當前的流化床熱重還存在一些不足，主要表現為：

(1)流化床熱重中存在偽質量，對測量的失重信號有一定影響，當前在流化床熱重反應段布置多個壓力測點測量偽質量，存在測點多、信號分析復雜的問題，流化床熱重中限制偽質量影響的設計理論還不完善；

(2)流化床熱重的升溫速率相比傳統熱重并沒有實質性的提高；

(3)流化床熱重中氣體在管路傳輸過程中受到軸向擴散和紊流結構的影響，會使氣流偏離平推流，得到的測量曲線不夠光滑。

發明內容

為了解決現有技術流化床熱重中偽質量對失重信號的影響、壓降測點多導致信號分析復雜、流化床熱重反應段的設計理論還不完善、升溫速率相比傳統熱重沒有實質性提高、氣體在管路中偏離平推流而造成的測量曲線不光滑等問題，本發明實施例提供了一種應用于熱重分析的微型流化床反應器裝置，所述裝置包括：反應器和瞬時進料器；所述反應器由下至上依次包括底座、第一進氣口、取壓口、預熱段、布風板、反應段、漸擴段、熱電偶連接管、磨砂口、出氣口和過濾器；所述瞬時進料器由下至上依次包括進料管、磨砂塞、第二進氣口、可調節流閥、料倉和水平進氣口；