[發(fā)明專利]一種超臨界干燥快速制備納米隔熱材料的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010561205.2
• 申請(qǐng)日: 2020-06-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111778649A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-10-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙耀耀;徐妥夫;楊志國(guó);郭衛(wèi)疆;康程;陳維平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華陸工程科技有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): D06B1/02
• 分類號(hào): D06B1/02;D06B9/06;D06B15/00;D06B23/20;D06M11/79
• 代理公司: 西安文盛專利代理有限公司 61100
• 代理人: 佘文英

本發(fā)明公開(kāi)了一種超臨界干燥快速制備納米隔熱材料的方法，將配液、浸漬、凝膠、干燥結(jié)合在一起，纖維氈卷直接在干燥釜中浸漬成型固化后，直接升溫進(jìn)行超臨界甲醇或乙醇干燥，實(shí)現(xiàn)完全密閉化制備納米隔熱材料。該方法省去了纖維氈的固化成型步驟，將凝膠溶液注入到干燥釜中，利用纖維氈自身的吸附性能，除去多余的膠料，凝膠后直接進(jìn)行超臨界干燥，工藝流程簡(jiǎn)單，容易實(shí)現(xiàn)完全自動(dòng)化，節(jié)省了大量的設(shè)備投資，同時(shí)避免了大量的有機(jī)溶劑揮發(fā)和人員對(duì)揮發(fā)物的接觸，生產(chǎn)過(guò)程中做好余熱回收，能夠最大限度的節(jié)約能耗。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種超臨界干燥快速制備納米隔熱材料的方法。

背景技術(shù)

在氧化硅納米隔熱材料的制備過(guò)程中，目前公知的納米隔熱材料制備方式通常采用氣凝膠與纖維氈纖復(fù)合，之后加入隔墊后浸泡老化，或再次進(jìn)行疏水改性工藝，之后進(jìn)行超臨界二氧化碳干燥。通常采用的纖維氈與凝膠液復(fù)合的方法有凝膠槽整卷浸泡法凝膠，或采用放卷-浸漬-加熱固化-加隔墊收卷法。

凝膠槽浸漬法浸漬纖維卷材后，大量的凝膠液在纖維氈周圍形成塊體氣凝膠，在復(fù)卷加隔墊后破碎、掉落，形成了大量的廢凝膠，且操作工程需要大量的人員進(jìn)行放卷，剝離多余的凝膠，復(fù)卷加隔墊等工作，工序繁瑣，浪費(fèi)大量凝膠液，同時(shí)對(duì)設(shè)備的沖洗形成大量的廢水。

若采用放卷-浸漬-加熱固化-復(fù)合成型-加隔墊收卷法，需要長(zhǎng)距離的生產(chǎn)線裝置以便完成凝膠過(guò)程后加入隔墊收卷，同時(shí)由于凝膠液在噴膠浸漬段及濕凝膠氈在收卷加隔墊段大面積暴露，造成了大量的溶劑溶液揮發(fā)，容易形成爆炸性混合氣體或有毒氣體，形成的混合氣體容易進(jìn)入加熱設(shè)備中，存在很大的風(fēng)險(xiǎn)隱患，因此開(kāi)發(fā)一種密閉的氣凝膠生產(chǎn)裝置顯然十分重要。

而現(xiàn)有的氣凝膠的干燥方式有超臨界干燥方式制備納米隔熱材料和常壓干燥方式制備納米隔熱材料。其中超臨界二氧化碳干燥方式需要不停的對(duì)二氧化碳進(jìn)行加熱、冷卻、壓縮，設(shè)備復(fù)雜，能耗高，加壓、置換干燥、泄壓時(shí)間長(zhǎng)，對(duì)操作人員的要求高，難以做到自動(dòng)化，且濕凝膠氈中的水不容易被二氧化碳提取出來(lái)，因此大大的增加了納米隔熱材料的生產(chǎn)成本。而常壓干燥制備納米隔熱材料，由于凝膠在干燥過(guò)程中發(fā)生了孔隙收縮和凝膠開(kāi)裂，制備的納米隔熱材料性能難以滿足使用要求，且干燥時(shí)間長(zhǎng)，溶液回收率低，因此逐漸被淘汰。

隨著密封技術(shù)的進(jìn)步和自動(dòng)化技術(shù)的發(fā)展，高溫超臨界醇干燥的安全性大大的提高，而超臨界醇干燥無(wú)需進(jìn)行溶劑的置換，只需將凝膠中的醇加熱到其超臨界狀態(tài)，在維持超臨界條件的狀態(tài)下緩慢釋放醇溶劑，即可完成凝膠的干燥。超臨界乙醇干燥無(wú)需分離設(shè)備，只需要冷凝器和凝液收集罐即可完成干燥的分離，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種超臨界干燥快速制備納米隔熱材料的方法，將配液、浸漬、凝膠、干燥結(jié)合在一起，實(shí)現(xiàn)完全密閉化制備納米隔熱材料，采用自動(dòng)化裝卷和卸料技術(shù)可完全實(shí)現(xiàn)無(wú)人操作，設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，能耗小，超臨界乙醇蒸汽余熱易回收，乙醇易回收、安全環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種超臨界干燥快速制備納米隔熱材料的方法，其特征是包括以下幾個(gè)步驟：

步驟1，將固定在卷材裝卸托盤的纖維氈卷材吊裝加入超臨界干燥釜中，將布料管道使用快接卡箍與干燥釜內(nèi)部的進(jìn)料管連接，蓋上干燥釜釜蓋；

步驟2，來(lái)自儲(chǔ)罐區(qū)有機(jī)硅源、醇、水、酸，按照摩爾1:0.5～2:15～30:0.01～0.05的比例加入到水解液配制罐中，在40～60℃溫度下攪拌3～6h完成水解，經(jīng)泵送和計(jì)量后按照固定的體積比22～12:1與來(lái)自配堿罐配置好的稀堿液混合，連續(xù)輸送至管道混合器混合，混合后的凝膠液進(jìn)入超臨界干燥釜；

步驟3，混合后的凝膠液在超臨界干燥釜頂部的布料管道中噴淋在纖維氈卷材頂部，纖維氈由于毛細(xì)效應(yīng)將凝膠液吸附在纖維氈上，使纖維氈潤(rùn)濕，纖維氈卷材完成浸漬后多余的凝膠液體使用負(fù)壓抽到凝膠液收集罐，經(jīng)凝膠液循環(huán)泵循環(huán)重新打入干燥釜繼續(xù)噴淋，使纖維氈浸漬完全，最終多余的凝膠液用于制備氣凝膠顆粒；