[發(fā)明專利]一種甘油法制環(huán)氧氯丙烷的裝置和方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010560036.0
• 申請日: 2020-06-18
• 公開（公告）號: CN111808049A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發(fā)明（設計）人: 林錦堂;黃華章;吳京春;呂少微
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江豪邦化工有限公司
• 主分類號: C07D303/08
• 分類號: C07D303/08;C07D301/26;C08G59/14;C08G59/08;C08G8/28;C09D163/04;C08J7/04;B01J19/00;B01D5/00;B01D17/02;C08L27/06
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

本發(fā)明涉及環(huán)氧氯丙烷的制備，針對甘油法制環(huán)氧氯丙烷工藝甘油轉(zhuǎn)化率不高的問題，提供一種甘油法制環(huán)氧氯丙烷的裝置，包括氯化反應塔和環(huán)化反應塔，氯化反應塔的塔底和環(huán)化反應塔連通，氯化反應塔的塔頂設有冷凝器，冷凝器的氣相出口和氯化反應塔連通、冷凝器的液相出口通過油水分離器和環(huán)化反應塔連通，產(chǎn)物環(huán)氧氯丙烷從環(huán)化反應塔出口產(chǎn)出。氯化反應塔頂?shù)睦淠鲙ё叻磻獰幔狗磻蜻M行，反應產(chǎn)生的水和氯化氫氣體、部分二氯丙醇從氯化反應塔頂蒸出，經(jīng)冷凝器冷凝后，氯化氫氣體回到氯化反應塔內(nèi)循環(huán)利用，水和部分二氯丙醇進入油水分離器，水被移除，使反應朝正向進行，提高甘油的轉(zhuǎn)化率。本發(fā)明還提供一種用上述裝置制環(huán)氧氯丙烷的方法。

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及環(huán)氧氯丙烷的制備，尤其是涉及一種甘油法制環(huán)氧氯丙烷的裝置和方法。

背景技術(shù)

環(huán)氧氯丙烷是一種重要的有機化工原料和精細化工產(chǎn)品，用途十分廣泛。以它為原料制得的環(huán)氧樹脂具有粘結(jié)性強、耐化學介質(zhì)腐蝕、化學穩(wěn)定性好、抗沖擊強度高以及介質(zhì)電性能優(yōu)異等特點，在涂料、膠粘劑、增強材料、澆鑄材料和電子層制品等行業(yè)具有廣泛的應用。

甘油法制備環(huán)氧氯丙烷工藝過程主要包括甘油與氯化氫在催化劑與高溫的作用下反應生成二氯丙醇，二氯丙醇與熟石灰在高溫條件下反應生成環(huán)氧氯丙烷等二個反應單元。甘油法制備環(huán)氧氯丙烷具有工藝流程短、生產(chǎn)成本低、副產(chǎn)物少的特點，但是現(xiàn)有甘油法制備環(huán)氧氯丙烷工藝得到的環(huán)氧氯丙烷的純度不高，需要進行提純才能使用，其生產(chǎn)過程中甘油的轉(zhuǎn)化率也在90％以下，據(jù)此需要一種理想的解決方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了克服甘油法制備環(huán)氧氯丙烷工藝甘油轉(zhuǎn)化率不高的問題，提供一種甘油法制環(huán)氧氯丙烷的裝置，可以提高甘油轉(zhuǎn)化率和環(huán)氧氯丙烷的純度。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種甘油法制環(huán)氧氯丙烷的裝置，包括氯化反應塔和環(huán)化反應塔，氯化反應塔的塔底和環(huán)化反應塔連通，氯化反應塔的塔頂設有冷凝器，冷凝器的氣相出口和氯化反應塔連通、冷凝器的液相出口通過油水分離器和環(huán)化反應塔連通，產(chǎn)物環(huán)氧氯丙烷從環(huán)化反應塔出口產(chǎn)出。

氯化反應是甘油和氯化氫反應生成水和二氯丙醇，反應放熱、可逆，氯化反應塔頂?shù)睦淠骺梢詭ё叻磻獰幔龠M反應正向進行。反應產(chǎn)生的水會和多余的氯化氫氣體、部分二氯丙醇一起從氯化反應塔頂蒸出，經(jīng)冷凝器冷凝后，氯化氫氣體回到氯化反應塔內(nèi)循環(huán)利用，使氯化氫能基本完全參加反應，節(jié)省氯化氫的消耗量，同時減少了尾氣排放；水和部分二氯丙醇作為液相進入油水分離器，水被移除，使反應朝正向進行，提高甘油的轉(zhuǎn)化率；這部分二氯丙醇和氯化反應塔塔底的二氯丙醇進入環(huán)化反應塔，防止部分二氯丙醇因為和水共沸蒸出造成的浪費和污染。環(huán)化反應是二氯丙醇和堿性環(huán)化劑反應生成環(huán)氧氯丙烷。因為氯化反應的正反應速率加快，提高了反應原料的轉(zhuǎn)化率，殘留的原料就少，氯化反應塔底部排出的二氯丙醇純度高，進入環(huán)化反應塔進行環(huán)化反應后生成的產(chǎn)物環(huán)氧氯丙烷的純度也會相應提高。

作為優(yōu)選，油水分離器的水相出口與環(huán)化反應塔連通。環(huán)化反應塔中需要加入堿性環(huán)化劑，油水分離器分離出的水可以作為堿性環(huán)化劑的溶劑。

作為優(yōu)選，環(huán)化反應塔出口依次與油水分離器二、精餾塔連通，精餾塔上設有冷凝器二，產(chǎn)物環(huán)氧氯丙烷經(jīng)過冷凝器二后作為液相產(chǎn)出。為了進一步提高環(huán)氧氯丙烷的純度，環(huán)氧氯丙烷從環(huán)化反應塔排出后，先經(jīng)過油水分離器二與水相分離，然后經(jīng)過精餾塔精餾，最后經(jīng)過冷凝器二冷凝作為液相產(chǎn)出，得到高純度的環(huán)氧氯丙烷。

作為優(yōu)選，氯化反應塔內(nèi)設有若干水平隔板將氯化反應塔內(nèi)空間隔開，水平隔板沿縱向間隔設置，水平隔板的邊緣設有缺口供物料通過，缺口面積小于水平隔板橫截面的一半，縱向相鄰的兩片水平隔板缺口位置相反。氯化反應塔內(nèi)進行的是氣液相的反應，為了使反應充分，需要增加氣液接觸表面積。本發(fā)明利用若干水平隔板將氯化反應塔內(nèi)空間隔開，相鄰的兩片水平隔板缺口位置相反，這樣物料就無法沿直線運動，只能穿過缺口S形上升或下降，使物料在有限的空間里經(jīng)過更多的路程，增加氣液兩相的接觸面積和停留時間，增加原料轉(zhuǎn)化率，使反應更充分。