[發(fā)明專利]環(huán)境水體中多環(huán)芳烴類化合物的高靈敏度檢測裝置及方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010559850.0
• 申請(qǐng)日: 2020-06-18
• 公開（公告）號(hào): CN111650270B
• 公開（公告）日: 2023-08-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜杰;何靜;張洪;于凱;王文昕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)（威海）
• 主分類號(hào): G01N27/62
• 分類號(hào): G01N27/62
• 代理公司: 威海恒譽(yù)潤達(dá)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 37260
• 代理人: 馬明月

1.環(huán)境水體中多環(huán)芳烴類化合物的高靈敏度檢測裝置，其特征在于，包括進(jìn)樣系統(tǒng)、氣動(dòng)霧化裝置、熱輔助裝置、介質(zhì)阻擋放電裝置和質(zhì)譜儀，所述熱輔助裝置和介質(zhì)阻擋放電裝置為一體化結(jié)構(gòu)裝置；

所述熱輔助裝置包括熱輔助玻璃管和設(shè)在其外側(cè)的加熱裝置，通過控制所述加熱裝置對(duì)所述熱輔助玻璃管進(jìn)行加熱；所述熱輔助玻璃管的前后兩端分別設(shè)有進(jìn)氣口和出氣口，所述熱輔助玻璃管的進(jìn)氣口處連接設(shè)有氣動(dòng)霧化裝置；靠近所述出氣口處的熱輔助玻璃管外側(cè)連接設(shè)有所述介質(zhì)阻擋放電裝置；所述熱輔助玻璃管末端出氣口處采用錐形結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)；

所述氣動(dòng)霧化裝置包括與所述進(jìn)氣口密封連接的霧化器連接器和霧化氣傳輸管道，所述霧化氣傳輸管道包括霧化氣進(jìn)氣管道和霧化器套管通道，霧化氣進(jìn)氣管道用于向霧化器內(nèi)輸送高壓霧化氣；所述霧化器套管通道插入所述熱輔助玻璃管內(nèi)，用于對(duì)所述熱輔助玻璃管內(nèi)輸入高壓霧化氣，同時(shí)所述高壓霧化氣也作為介質(zhì)阻擋放電裝置的放電氣體；

所述進(jìn)樣系統(tǒng)設(shè)有直接橫向貫穿所述霧化器連接器的進(jìn)樣毛細(xì)管，且所述進(jìn)樣毛細(xì)管橫向貫穿于所述霧化器套管通道中，所述霧化器連接器用于對(duì)所述進(jìn)樣毛細(xì)管、霧化氣進(jìn)氣管道和霧化器套管通道進(jìn)行固定；所述進(jìn)樣系統(tǒng)的進(jìn)樣毛細(xì)管末端、所述氣動(dòng)霧化裝置的霧化器套管通道、所述熱輔助玻璃管和質(zhì)譜進(jìn)樣口的中軸線重合。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)境水體中多環(huán)芳烴類化合物的高靈敏度檢測裝置，其特征在于，所述氣動(dòng)霧化裝置包括設(shè)置在所述熱輔助玻璃管內(nèi)的橫向的霧化器套管通道和設(shè)置在所述熱輔助玻璃管外的霧化氣進(jìn)氣管道；所述霧化器套管通道與進(jìn)樣毛細(xì)管之間設(shè)有空隙。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)境水體中多環(huán)芳烴類化合物的高靈敏度檢測裝置，其特征在于，所述介質(zhì)阻擋放電裝置由兩個(gè)高壓電極和高壓交流電源組成，且兩個(gè)所述高壓電極盤繞在所述熱輔助玻璃管的外層。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的環(huán)境水體中多環(huán)芳烴類化合物的高靈敏度檢測裝置，其特征在于，所述進(jìn)樣毛細(xì)管的末端長于所述霧化器套管通道的末端。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的環(huán)境水體中多環(huán)芳烴類化合物的高靈敏度檢測裝置，其特征在于，所述霧化器套管通道和所述霧化氣進(jìn)氣管道均為不銹鋼管。

6.環(huán)境水體中多環(huán)芳烴類化合物的高靈敏度檢測方法，其特征在于，使用權(quán)利要求1-5任何一項(xiàng)所述的環(huán)境水體中多環(huán)芳烴類化合物的高靈敏度檢測裝置，具體步驟如下：

（1）預(yù)熱過程：開啟所述加熱裝置，將所述熱輔助玻璃管加熱至設(shè)定加熱溫度；隨后從所述氣動(dòng)霧化裝置的霧化氣進(jìn)氣管道向所述霧化器套管通道中通入高壓霧化氣，使所述熱輔助玻璃管內(nèi)部和進(jìn)樣毛細(xì)管末端外部充滿霧化氣；將介質(zhì)阻擋放電裝置的高壓交流電源打開，在兩個(gè)高壓電極之間產(chǎn)生等離子體；

（2）進(jìn)樣過程：將待測樣品溶液用進(jìn)樣針導(dǎo)入至所述進(jìn)樣毛細(xì)管的末端，由于所述進(jìn)樣毛細(xì)管末端部分被霧化氣包裹著，會(huì)將待測樣品溶液霧化成為樣品微液滴；霧化氣再攜帶所述樣品微液滴進(jìn)入所述熱輔助玻璃管內(nèi)，在被加熱的熱輔助玻璃管內(nèi)經(jīng)過去溶劑化作用，將所述樣品微液滴轉(zhuǎn)化成為樣品氣態(tài)分子，在高壓霧化氣和熱輔助玻璃管內(nèi)加熱作用相互配合下，保證將待測樣品從液態(tài)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)分子；

（3）離子化過程：霧化氣繼續(xù)攜帶樣品氣態(tài)分子進(jìn)入介質(zhì)阻擋放電裝置處，與所述介質(zhì)阻擋放電裝置中等離子體內(nèi)部的活性離子反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)對(duì)所述樣品氣態(tài)分子的離子化；

（4）質(zhì)譜分析檢測：在霧化氣的繼續(xù)作用下，將離子化的分析物送入質(zhì)譜儀，經(jīng)質(zhì)譜儀的分析檢測，得到待測分析物相應(yīng)的譜圖。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的環(huán)境水體中多環(huán)芳烴類化合物的高靈敏度檢測方法，其特征在于，所述熱輔助玻璃管的長度為32cm，內(nèi)徑為1.9mm；所述進(jìn)樣毛細(xì)管的內(nèi)徑100μm，外徑為165μm；所述霧化器套管的內(nèi)徑0.25mm，外徑1.50mm。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的環(huán)境水體中多環(huán)芳烴類化合物的高靈敏度檢測方法，其特征在于，兩個(gè)所述高壓電極間距為25mm；所述熱輔助玻璃管末端距離質(zhì)譜儀入口的距離為10mm。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的環(huán)境水體中多環(huán)芳烴類化合物的高靈敏度檢測方法，其特征在于，所述霧化氣為14.5psi壓力的氦氣；步驟（2）中所述樣品溶液的溶劑為甲醇，所述設(shè)定加熱溫度300℃。