[發明專利]環境水體中多環芳烴類化合物的高靈敏度檢測裝置及方法

有效

• 申請號: 202010559850.0
• 申請日: 2020-06-18
• 公開（公告）號: CN111650270B
• 公開（公告）日: 2023-08-08
• 發明（設計）人: 姜杰;何靜;張洪;于凱;王文昕
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學（威海）
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 威海恒譽潤達專利代理事務所(普通合伙) 37260
• 代理人: 馬明月

1.環境水體中多環芳烴類化合物的高靈敏度檢測裝置，其特征在于，包括進樣系統、氣動霧化裝置、熱輔助裝置、介質阻擋放電裝置和質譜儀，所述熱輔助裝置和介質阻擋放電裝置為一體化結構裝置；

所述熱輔助裝置包括熱輔助玻璃管和設在其外側的加熱裝置，通過控制所述加熱裝置對所述熱輔助玻璃管進行加熱；所述熱輔助玻璃管的前后兩端分別設有進氣口和出氣口，所述熱輔助玻璃管的進氣口處連接設有氣動霧化裝置；靠近所述出氣口處的熱輔助玻璃管外側連接設有所述介質阻擋放電裝置；所述熱輔助玻璃管末端出氣口處采用錐形結構設計；

所述氣動霧化裝置包括與所述進氣口密封連接的霧化器連接器和霧化氣傳輸管道，所述霧化氣傳輸管道包括霧化氣進氣管道和霧化器套管通道，霧化氣進氣管道用于向霧化器內輸送高壓霧化氣；所述霧化器套管通道插入所述熱輔助玻璃管內，用于對所述熱輔助玻璃管內輸入高壓霧化氣，同時所述高壓霧化氣也作為介質阻擋放電裝置的放電氣體；

所述進樣系統設有直接橫向貫穿所述霧化器連接器的進樣毛細管，且所述進樣毛細管橫向貫穿于所述霧化器套管通道中，所述霧化器連接器用于對所述進樣毛細管、霧化氣進氣管道和霧化器套管通道進行固定；所述進樣系統的進樣毛細管末端、所述氣動霧化裝置的霧化器套管通道、所述熱輔助玻璃管和質譜進樣口的中軸線重合。

2.根據權利要求1所述的環境水體中多環芳烴類化合物的高靈敏度檢測裝置，其特征在于，所述氣動霧化裝置包括設置在所述熱輔助玻璃管內的橫向的霧化器套管通道和設置在所述熱輔助玻璃管外的霧化氣進氣管道；所述霧化器套管通道與進樣毛細管之間設有空隙。

3.根據權利要求1所述的環境水體中多環芳烴類化合物的高靈敏度檢測裝置，其特征在于，所述介質阻擋放電裝置由兩個高壓電極和高壓交流電源組成，且兩個所述高壓電極盤繞在所述熱輔助玻璃管的外層。

4.根據權利要求2所述的環境水體中多環芳烴類化合物的高靈敏度檢測裝置，其特征在于，所述進樣毛細管的末端長于所述霧化器套管通道的末端。

5.根據權利要求2所述的環境水體中多環芳烴類化合物的高靈敏度檢測裝置，其特征在于，所述霧化器套管通道和所述霧化氣進氣管道均為不銹鋼管。

6.環境水體中多環芳烴類化合物的高靈敏度檢測方法，其特征在于，使用權利要求1-5任何一項所述的環境水體中多環芳烴類化合物的高靈敏度檢測裝置，具體步驟如下：

（1）預熱過程：開啟所述加熱裝置，將所述熱輔助玻璃管加熱至設定加熱溫度；隨后從所述氣動霧化裝置的霧化氣進氣管道向所述霧化器套管通道中通入高壓霧化氣，使所述熱輔助玻璃管內部和進樣毛細管末端外部充滿霧化氣；將介質阻擋放電裝置的高壓交流電源打開，在兩個高壓電極之間產生等離子體；

（2）進樣過程：將待測樣品溶液用進樣針導入至所述進樣毛細管的末端，由于所述進樣毛細管末端部分被霧化氣包裹著，會將待測樣品溶液霧化成為樣品微液滴；霧化氣再攜帶所述樣品微液滴進入所述熱輔助玻璃管內，在被加熱的熱輔助玻璃管內經過去溶劑化作用，將所述樣品微液滴轉化成為樣品氣態分子，在高壓霧化氣和熱輔助玻璃管內加熱作用相互配合下，保證將待測樣品從液態轉化為氣態分子；

（3）離子化過程：霧化氣繼續攜帶樣品氣態分子進入介質阻擋放電裝置處，與所述介質阻擋放電裝置中等離子體內部的活性離子反應，實現對所述樣品氣態分子的離子化；

（4）質譜分析檢測：在霧化氣的繼續作用下，將離子化的分析物送入質譜儀，經質譜儀的分析檢測，得到待測分析物相應的譜圖。

7.根據權利要求6所述的環境水體中多環芳烴類化合物的高靈敏度檢測方法，其特征在于，所述熱輔助玻璃管的長度為32cm，內徑為1.9mm；所述進樣毛細管的內徑100μm，外徑為165μm；所述霧化器套管的內徑0.25mm，外徑1.50mm。

8.根據權利要求7所述的環境水體中多環芳烴類化合物的高靈敏度檢測方法，其特征在于，兩個所述高壓電極間距為25mm；所述熱輔助玻璃管末端距離質譜儀入口的距離為10mm。

9.根據權利要求7所述的環境水體中多環芳烴類化合物的高靈敏度檢測方法，其特征在于，所述霧化氣為14.5psi壓力的氦氣；步驟（2）中所述樣品溶液的溶劑為甲醇，所述設定加熱溫度300℃。