[發(fā)明專利]一種碳化鈦空心球的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010559796.X | 申請日： | 2020-06-18 |
| 公開（公告）號： | CN111675221B | 公開（公告）日： | 2022-09-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 原長洲;譚可;劉洋;侯林瑞 | 申請（專利權(quán)）人： | 濟南大學 |
| 主分類號： | C01B32/921 | 分類號： | C01B32/921 |
| 代理公司： | 山東知圣律師事務所 37262 | 代理人： | 張公穩(wěn) |
| 地址： | 250000 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 碳化 空心球 制備 方法 | ||
1.一種碳化鈦空心球的制備方法，其特征在于，采用以下步驟：
（1）將氟化鋰加入鹽酸溶液中并攪拌得到溶液；所述氟化鋰質(zhì)量為1~2 g；所述鹽酸溶液加入量為20~60 mL；所述的鹽酸溶液濃度為9~12 M；
（2）將Ti3AlC2粉體浸沒在步驟（1）得到的溶液中，加熱攪拌后用去離子水清洗，離心得沉淀；所述的Ti3AlC2粉體質(zhì)量與步驟（1）所述的氟化鋰的質(zhì)量比為1~2：2；
（3）用無水乙醇超聲對步驟（2）中的沉淀進行插層，離心得沉淀，再加入離子水超聲，離心得到少層碳化鈦納米片分散液；所述的無水乙醇超聲時間為超聲1~2小時；所述的少層碳化鈦納米片分散液具體的制備方法為：將去離子水加入沉淀物中，超聲分散均勻后以4000r/min轉(zhuǎn)速離心后得少層碳化鈦納米片懸浮液，重復此步驟，取5~8次；
（4）將步驟（3）制備的少層碳化鈦納米片分散液超聲稀釋，用液氮冷凍后再通過冷凍干燥得碳化鈦空心球；所述的超聲稀釋具體為將少層碳化鈦納米片分散液再加去離子水后得到濃度為0.02~0.1 mg/mL的少層碳化鈦納米片分散液；所述的冷凍為將溶液置于離心管內(nèi)在液氮中冷凍5~30分鐘；所述冷凍干燥為在-80 ℃真空處理24~96小時。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的攪拌為室溫下攪拌30~60分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述的加熱攪拌為35 ℃下攪拌24小時；步驟（2）所述的沉淀用去離子水離心清洗至pH值為6。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，具體的操作步驟為：
（1）取20~60 mL濃度為9~12M的鹽酸溶液倒入聚四氟乙烯燒杯中并開始攪拌，然后將1~2 g氟化鋰加入溶液中并室溫繼續(xù)攪拌30~60分鐘；
（2）將2 g Ti3AlC2粉體加入步驟1得到的溶液，然后在35℃持續(xù)攪拌反應24小時，然后將產(chǎn)物進行離心分離，將上清液倒掉，再用去離子水離心清洗至上清液pH值為6；
（3）用無水乙醇超聲1~2小時對上述離心后的沉淀進行插層，再離心倒掉無水乙醇，然后將去離子水加入離心后的沉淀物中，超聲后再以4000 r/min轉(zhuǎn)速離心后取懸浮液，重復此步驟，取5~8次，即可得到少層碳化鈦納米片分散液；
（4）將步驟（3）制備的少層碳化鈦納米片分散液稀釋為0.02~0.1 mg/mL，直接用液氮冷凍5~30分鐘，再在-80 ℃下冷凍干燥24~96小時即可得到碳化鈦空心球。
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