[發明專利]一種同時檢測飲用水中13種鹵代酰胺類消毒副產物的方法

在審

• 申請號: 202010559733.4
• 申請日: 2020-06-18
• 公開（公告）號: CN111679007A
• 公開（公告）日: 2020-09-18
• 發明（設計）人: 丁新良;周閏;張潔;徐志飛;馬小鋒;周偉杰;劉文衛;黃春華;朱晶穎;朱迅
• 申請（專利權）人: 無錫市疾病預防控制中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 溫州知遠專利代理事務所(特殊普通合伙) 33262
• 代理人: 湯時達

1.一種同時檢測飲用水中13種鹵代酰胺類消毒副產物的方法，其特征為，包括以下步驟：

1)高效液相色譜-串聯質譜儀運行參數，

1，色譜條件

色譜柱為HSS T3,2.5μm,2.1×150mm；流動相包括流動相A和流動相B：流動相A為0.1％乙酸水，流動相B為乙腈，0.4mL/min；采用梯度洗脫：流動相A+流動相B＝100％；0～7min，流動相A體積百分比由95％遞減至60％；7～8min，流動相A體積百分比保持60％；8.1～10min，流動相A體積百分比保持95％；柱溫為40min℃；進樣量為50μL；流速為0.4mL/min；

2，質譜條件

ESI源，質譜多反應監測模式，氣簾氣30psi、碰撞氣medium、離子噴霧電壓5500/-4500V、離子源溫度400℃、霧化氣55psi、干燥氣55psi；所述三重四級桿質譜儀的生產廠家為AB SCIEX，型號為Qtrap 6500⁺；

3，按下表，確定13種HAcAms的質譜參數，

2)樣品檢測及分析

1，繪制13種HAcAms的標準曲線

(1)配制標準溶液

所述13種HAcAms為市售商品，其中CAcAm≥98.0％、BAcAm 98％、IAcAm≥99.0％、TCAcAm 99.0％購自美國Sigma-Aldrich公司，BCAcAm 99+％、BDCAcAm 99+％、TBAcAm 99+％、CIAcAm 99+％、DBCAcAm 99+％、DBAcAm 99+％、DIAcAm 99+％和BIAcAm 85+％，DCAcAm98+％；分別稱取13種HAcAms標準品適量，用甲醇配制成濃度為1000mg/L的單標儲備溶液；分別取13種HAcAms單標儲備溶液各50μl混合后用超純水定容至5ml，得到濃度為10mg/L的混合標準儲備溶液后，臨用前用超純水稀釋得到濃度為1mg/L的HAcAms混合標準使用溶液；再分別吸取一定體積的混標，用超純水稀釋得到濃度分別為0.001μg/L、0.005μg/L、0.010μg/L、0.025μg/L、0.050μg/L、0.100μg/L、0.200μg/L、0.300μg/L、0.500μg/L、1.00μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、100μg/L的標準系列溶液，將所述標準儲備溶液儲存在棕色容量瓶中，放置于冰箱4℃避光保存；

(2)采用高效液相色譜-串聯質譜儀對不同濃度的標準溶液進行分析，按照步驟一確定的參數進行測定，得到標準溶液中13種HAcAms的色譜圖；從色譜圖中獲取標準溶液中每種HAcAm的保留時間、定量離子對的面積、定性離子對的面積；以標準溶液中每種HAcAm的定量離子對的面積為縱坐標，以標準溶液中每種HAcAm的濃度為橫坐標，得到13種HAcAms標準品的標準曲線；

2，取飲用水樣品10mL經10000rpm離心5min后取1mL置于進樣瓶中，通過高效液相色譜-串聯質譜儀的自動進樣器注射入高效液相色譜-串聯質譜儀中，按照步驟一確定的參數進行測定，得到飲用水樣品的色譜圖；

3，從步驟2得到的飲用水樣品的色譜圖中獲取飲用水樣品中每種HAcAm的保留時間、定量離子對的面積、定性離子對的面積；將飲用水樣品中每種HAcAm的保留時間、定性離子對與定量離子對的面積比與步驟2)-1-(2)中獲得的標準溶液中每種HAcAm的保留時間、定性離子對與定量離子對的面積比進行對比，對飲用水樣品中13種HAcAms進行定性分析，依據步驟2)-1-(2)得到的13種HAcAms標準品的標準曲線對飲用水樣品進行定量分析，得到了飲用水樣品中13種HAcAms的含量。