[發明專利]鋯系非蒸散型吸氣劑及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202010559222.2
• 申請日: 2020-06-18
• 公開（公告）號: CN111621671B
• 公開（公告）日: 2022-03-15
• 發明（設計）人: 楊兵
• 申請（專利權）人: 南京哲璽太電子科技有限公司
• 主分類號: C22C16/00
• 分類號: C22C16/00;B22F1/05;B22F9/04;B01J20/02;B01D53/02;B01J20/30
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 楊文晰

本申請公開一種鋯系非蒸散型吸氣劑，所述吸氣劑包括以質量百分數計的如下組分：鋯60％?80％、釩5％?25％、鐵2％?15％、鈦2％?15％、鋁2％?10％；該吸氣劑是通過將鋯、釩、鐵、鈦、鋁混合均勻后，加熱至液化并保溫至少30分鐘，然后冷卻、破碎、球磨并過篩得到200微米以下獲得的；該吸氣劑抗氧化性能優于傳統低溫激活鋯釩鐵吸氣劑，燃燒點高于鋯釩鐵吸氣劑，同時吸氣性能優于鋯釩鐵吸氣合金；更有利于中高溫真空器件的運用，填補了500℃?800℃激活的中溫吸氣劑的空白。

技術領域

本申請涉及吸氣劑領域，特別是一種鋯系非蒸散型吸氣劑。

背景技術

吸氣劑是一類有效地吸著某些(種)氣體分子的制劑或裝置的通稱，以用來獲得或維持真空以及純化氣體。吸氣劑多應用于電真空器件和真空科技領域，如電光源、熱絕緣裝置(如保溫容器、真空玻璃等)、電真空器件(如收訊放大管、功率發射管、高壓脈沖調制管、示波管、行波管等)、以及基礎物理研究(如受控核聚變裝置、正負電子對撞機等)中，以吸收制備過程殘余氣體和器件工作時放出的氣體，起到提高和維持器件真空度、穩定器件的作用，對器件的性能及使用壽命有重要的影響。

吸氣劑一般分為蒸散型與非蒸散型兩種類型，非蒸散型吸氣劑是指激活后可以直接吸收氣體的吸氣劑。鋯基合金材料是目前使用最為廣泛的非蒸散型吸氣劑，其按激活溫度可分為低溫激活吸氣劑和高溫激活吸氣劑兩種類型，在500度以下可以有效激活的吸氣劑為低溫激活吸氣劑，如鋯釩鐵吸氣劑；在800度以上可以有效激活的吸氣劑為高溫激活吸氣劑如鋯鋁吸氣劑，適宜于500-800℃溫度范圍內的非蒸散吸氣劑仍為空白(鋯釩鐵吸氣劑在400℃會被激活，在溫度600℃左右時會消耗一部分吸氣性能；鋯鋁在600℃只有40％左右被激活，故實踐中該溫度范圍內通常使用鋯釩鐵吸氣劑)。非蒸散型吸氣劑吸氣量大，維持時間長，且所應用的器件可以返修，故目前廣泛應用于真空管、真空保溫杯制備中。

真空器件生產常為高溫環境，現有非蒸散型吸氣劑由于燃點較低，在高溫環境的應用中對工藝的保證要求較高，提升了制備難度及報廢率。以真空保溫杯工藝為例，采用傳統鋯釩鐵吸氣劑時，保溫杯經過高溫排氣，溫度達到600度以上，在排氣結束出爐、裝料時，熱電偶與爐壁溫度存在溫差，爐壁溫度在300℃左右，生產線在將上一批真空保溫杯烘烤排氣結束取出，換新一批真空保溫杯進入爐膛排氣，由于此時換入的產品無真空，保溫杯內吸氣劑周圍的氧濃度高，爐內溫度不均，吸氣劑在較高溫度暴露在大量空氣中，強烈氧化甚至造成靠近爐壁部分產品里的吸氣劑燃燒，導致吸氣劑失效或吸氣劑部分失效，極大的影響產品的質量，產品合格率較低。此外，一些鈦材真空器件或需要無鉛封接的真空器件，在制作過程中封接溫度較高，如500℃-700℃保持1小時以上，真空器件材料放氣較大?，F有一些產品在鋯釩鐵吸氣合金中添加抗氧化材料，或減少釩鋯含量，以提高抗燃燒溫度，但降低了吸氣材料活性，犧牲吸氣性能，吸氣量和吸氣速率也下降。因此，研發一種激活溫度范圍寬、燃點高、吸氣量大的非蒸散型吸氣劑已成為本領域亟待解決的技術難題。

發明內容

針對上述問題，本申請提供一種鋯系非蒸散型吸氣劑，其燃點高，吸氣量大，以延長真空器件壽命并提高真空器件制備工藝的安全性。

本申請是通過以下技術方案實現的：

一種鋯系非蒸散型吸氣劑，由以下原料組成：以質量百分比計，鋯60％-80％、釩5％-25％、鐵2％-15％、鈦2％-15％、鋁2％-10％；所獲得的鋯系非蒸散型吸氣劑經球磨后粉末顆粒度不高于200微米(含200微米)。

進一步而言，上述鋯系非蒸散型吸氣劑中，各成分質量百分比優選：鋯70-72％、釩13-18％、鐵4-6％、鈦4-8％、鋁2-3％。

其次，本申請還提供了上述鋯系非蒸散型吸氣劑的制備方法，其具體步驟如下：

按質量比依次將鋯、釩、鐵、鈦、鋁元素金屬混合均勻后，在真空熔煉爐熔加熱至液化(約1800℃)，保溫至少30分鐘，再將液化的合金澆入坩堝中冷卻，破碎、球磨并過篩得到200微米以下的粉末，即獲得所述鋯系非蒸散型吸氣劑。