[發(fā)明專利]一種快衰減高光輸出氧化鎵閃爍晶體及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010558842.4
• 申請(qǐng)日: 2020-06-18
• 公開（公告）號(hào): CN111850685A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐慧麗;劉波;徐軍;羅平;王慶國;何諾天;吳鋒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類號(hào): C30B29/16
• 分類號(hào): C30B29/16;C30B15/00;C30B15/14;C30B15/30;G01T1/00;G01T1/202
• 代理公司: 上海科盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 劉燕武

1.一種快衰減高光輸出氧化鎵閃爍晶體，其特征在于，其化學(xué)式為β-Ga₂O₃:M，M為摻雜的Ge⁴⁺或Al³⁺離子中的一種或兩種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快衰減高光輸出氧化鎵閃爍晶體，其特征在于，M在β-Ga₂O₃晶體中的摻雜總濃度為1～15at.％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快衰減高光輸出氧化鎵閃爍晶體，其特征在于，Ge⁴⁺或Al³⁺離子分別由GeO₂、Al₂O₃提供。

4.如權(quán)利要求1-3任一所述的一種快衰減高光輸出氧化鎵閃爍晶體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)取氧化鎵原料與提供摻雜離子M的原料粉末充分混合均勻，等靜壓壓制成型，再燒結(jié)得到晶體生長(zhǎng)所用氧化鎵陶瓷原料；

(2)將氧化鎵陶瓷原料置于坩堝中，同時(shí)，取β-Ga₂O₃籽晶放入籽晶夾具內(nèi)；

(3)導(dǎo)模爐內(nèi)抽真空后，通入He氣和CO₂混合氣體，加熱使得坩堝內(nèi)各原料完全熔化；

(4)控制坩堝上升，直至模具底部置入坩堝內(nèi)，然后，維持模具靜止不動(dòng)，旋轉(zhuǎn)坩堝攪拌熔體，使得坩堝內(nèi)原料熔體內(nèi)的摻雜離子M分布均勻，再停止坩堝旋轉(zhuǎn)；

(5)烤β-Ga₂O₃籽晶，下降β-Ga₂O₃籽晶，使得β-Ga₂O₃籽晶與模具刃口處熔體充分接觸并浸泡；

(6)降低加熱功率并恒溫，再提拉生長(zhǎng)晶體，生長(zhǎng)過程中，每間隔一段時(shí)間即停止提拉，并恒溫進(jìn)行坩堝旋轉(zhuǎn)，然后接著提拉生長(zhǎng)晶體；

(7)當(dāng)晶體生長(zhǎng)到指定長(zhǎng)度后，脫離模具，降溫冷卻至室溫，即得到目的產(chǎn)物氧化鎵閃爍晶體。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種快衰減高光輸出氧化鎵閃爍晶體的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，燒結(jié)工藝具體為：1500～1600℃恒溫?zé)Y(jié)10～20h。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種快衰減高光輸出氧化鎵閃爍晶體的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，β-Ga₂O₃籽晶與模具頂端的截面尺寸相同。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種快衰減高光輸出氧化鎵閃爍晶體的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，He氣和CO₂氣體的體積比為1：(1-3)，且混合氣體的通入量滿足：導(dǎo)模爐內(nèi)壓強(qiáng)為1.02～1.1MPa。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種快衰減高光輸出氧化鎵閃爍晶體的制備方法，其特征在于，導(dǎo)模爐內(nèi)的加熱區(qū)域分為獨(dú)立控制加熱的主溫區(qū)和副溫區(qū)，且副溫區(qū)位于主溫區(qū)的上方，其中，主溫區(qū)感應(yīng)銥金坩堝用于加熱原料，副溫區(qū)感應(yīng)后熱器用于調(diào)節(jié)熱場(chǎng)的軸向溫度梯度和原位退火生長(zhǎng)的晶體。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種快衰減高光輸出氧化鎵閃爍晶體的制備方法，其特征在于，主溫區(qū)與副溫區(qū)均采用感應(yīng)加熱的方式，且副溫區(qū)的加熱功率比主溫區(qū)低0.5～2KW。

10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種快衰減高光輸出氧化鎵閃爍晶體的制備方法，其特征在于，步驟(5)，烤β-Ga₂O₃籽晶時(shí)，控制主溫區(qū)的加熱功率升高100-500W；

步驟(6)中，先將加熱功率降低100-500W，然后再恒溫15-30min；

提拉生長(zhǎng)晶體的提拉速率為3～10mm/h，生長(zhǎng)過程中每間隔4-6h即停止提拉，且在坩堝停止旋轉(zhuǎn)5-10min后再繼續(xù)提拉生長(zhǎng)晶體。