[發(fā)明專利]濕紡共擠出法制備弱界面纖維獨石硼化鉿陶瓷的工藝

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• 申請日: 2020-06-18
• 公開（公告）號: CN111848175A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發(fā)明（設計）人: 王鵬;周立娟;孟凡濤
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/80;C04B35/622;C04B35/638;C04B35/645;C04B35/634;C04B35/63;D01D5/06;D01D1/02;D01F9/08
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本發(fā)明提供一種濕紡共擠出法制備弱界面纖維獨石硼化鉿陶瓷的工藝，其特征在于采用以下步驟：1）先將固化劑和增塑劑加入有機溶劑中攪拌溶解，再分別加入纖維獨石前驅體胞體和纖維獨石前驅體界面層的陶瓷粉料、攪拌均勻，形成兩種不同組分的噴絲料漿，在機械壓力下，通過共擠出噴絲頭噴入盛滿水的凝膠槽中，凝固成型，即得具有界面層的纖維獨石前驅體；2）溫壓成型；3）真空脫脂；4）熱壓燒結，即得弱界面纖維獨石硼化鉿陶瓷，其斷裂韌性可達9MPa·m^1/2以上。本發(fā)明濕紡共擠出法成型纖維獨石前驅體簡化工藝，有利于機械排布，所得的纖維獨石硼化鉿超高溫陶瓷，達到微觀結構的精確控制，斷裂方式為非脆性斷裂，性能優(yōu)良。

技術領域

本發(fā)明提供一種濕紡共擠出法制備弱界面纖維獨石硼化鉿陶瓷的工藝，屬于超高溫陶瓷的制備技術領域。

背景技術

硼化鉿作為一種優(yōu)良的特種陶瓷材料，具有陶瓷和金屬的雙重特性，因為具有高熔點（3250℃），高硬度和優(yōu)良的導電性，導熱等性能，是一種性能優(yōu)異的超高溫陶瓷材料。但硼化鉿陶瓷斷裂韌性較低，韌值僅為4～5 MPa?m^1/2，限制了其在苛刻作業(yè)環(huán)境下的應用，如超聲速飛行器鼻錐和前沿、超燃沖壓發(fā)動機熱端部件等。因此，為了保證使用過程中的可靠性和安全性，必須改善硼化鉿陶瓷的脆性問題，從而提高其耐熱沖擊性能。受自然界中貝殼、竹子的微觀組織結構的啟發(fā)，在脆性陶瓷材料中加入耐高溫軟質材料，設計和制備仿生層狀和纖維獨石狀復合物以提高陶瓷的韌性。

對于仿生纖維獨石復合材料的研究。清華大學通過泥料擠出法制備出Si₃N₄纖維獨石前驅體，纖維獨石前驅體的直徑為1mm，然后，浸涂BN懸浮液，制備出Si₃N₄/BN纖維獨石陶瓷，其彎曲強度為700MPa，斷裂韌性為23.9MPa·m^1/2。美國密蘇里大學以乙烯-丙烯酸乙酯為結合劑，高溫礦物油為增塑劑，120℃共擠出泥料制備出具有界面層結構的纖維獨石前驅體，然后定向排布，經800℃裂解后，1900℃、32MPa下熱壓燒結制備出纖維獨石ZrB₂復合材料，胞體組成為ZrB₂-30vol.%SiC，界面層組成為石墨-15vol%ZrB₂，纖維獨石ZrB₂復合材料彎強度為375MPa，臨界熱震溫差△T_c為1400℃。

傳統(tǒng)的纖維獨石前驅體成型工藝為泥料擠出成型，即干紡法成型，生坯經過陳腐、真空練泥使其具有一定可塑性，然后通過擠出機噴絲頭擠出成型，噴絲頭的大小決定了纖維獨石前驅體的直徑大小，噴絲頭直徑越小所受到的阻力越大，也就是說，小的噴絲頭需要更大的擠出壓力，擠出成型制備小于1mm的纖維獨石前驅體非常困難，因此，研究人員在原有擠出成型工藝基礎上進行了改進，通過將泥料預熱到120℃，提高泥料的流動性，使其擠出成型更細的纖維獨石前驅體，但沒有改變泥料流動性差這一本質屬性，噴絲頭直徑越小，擠出壓力越大，擠出成型越困難，纖維獨石前驅體擠出后，由于溶劑的揮發(fā)迅速固化，纖維獨石前驅體韌性差，呈細棒狀，連續(xù)性差，因此，制備高韌性纖維獨石陶瓷，必須開發(fā)新型的纖維獨石前驅體的成型工藝。

另外，傳統(tǒng)的纖維獨石前驅體胞體界面層成型為浸漬涂覆，浸漬涂覆的界面層厚度不均，使得纖維獨石陶瓷的微觀結構不能精確控制；并且反復浸漬也使纖維獨石前驅體容易斷裂，浸漬涂覆后的纖維獨石前驅體胞體，變硬變脆，材料性能大大降低。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是為了解決現有硼化鉿超高溫陶瓷韌性差、纖維獨石前驅體成型困難的問題，而提供一種濕紡共擠出法制備弱界面纖維獨石硼化鉿陶瓷的工藝。其技術方案為：

一種濕紡共擠出法制備弱界面纖維獨石硼化鉿陶瓷的工藝，其特征在于采用以下步驟：