[發明專利]濕紡共擠出制備具有致密孔壁的直通孔氧化鋁陶瓷

在審

• 申請號: 202010558596.2
• 申請日: 2020-06-18
• 公開（公告）號: CN111875407A
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 魏春城;李雙;王鵬
• 申請（專利權）人: 日照鼎源新材料有限公司
• 主分類號: C04B38/06
• 分類號: C04B38/06;C04B35/10;C04B35/622;C04B35/638;C04B35/645;C04B38/00
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本發明提供一種濕紡共擠出制備具有致密孔壁的直通孔氧化鋁陶瓷，其特征在于采用以下步驟：1）先將固化劑和增塑劑加入有機溶劑中攪拌溶解，再分別加入纖維獨石前驅體胞體和胞體界面層的陶瓷粉料、形成兩種不同組分的噴絲料漿，倒入不同的注射器中，在機械壓力下，通過共擠出噴絲頭噴入凝膠槽中，凝固成型，即得具有界面層的纖維獨石前驅體；2）溫壓成型；3）真空脫脂；4）熱壓燒結；5）高溫氧化，即得具有致密孔壁的直通孔氧化鋁陶瓷。本發明所得的直通孔氧化鋯陶瓷，微觀結構達到精確控制，孔壁完全致密，厚度均勻，具有較高強度，孔壁厚度可達250μm，孔徑可達到微米級。

技術領域

本發明提供一種濕紡共擠出制備具有致密孔壁的直通孔氧化鋁陶瓷，屬于多孔陶瓷的制備技術領域。

背景技術

多孔陶瓷具有體積密度小、孔隙率較高、比表面積大、對液體和氣體介質有選擇透過性、能量吸收或阻尼特性等特點, 尤其是直通孔多孔陶瓷，其內部平行貫通的蜂窩狀孔道結構，有利于反應物的進入和生成物排出，其幾何表面大，流體在其中流量分布均勻，因而被廣泛應用于氣體液體過濾、凈化分離等多方面。傳統制備直通孔多孔陶瓷的方法是泥料擠出成型，即干紡法成型，生坯經過陳腐、真空練泥使其具有一定可塑性，在擠出機的螺桿或柱塞的擠壓作用下，通過一定形狀的口模而連續成型。但所制備的直通孔陶瓷具有以下缺點：一是孔徑大，孔徑一般在毫米級，由于泥料具有可塑性，收縮性大，孔徑過小易堵塞。二是孔壁厚，孔壁厚度越薄，擠出壓力越大，孔壁小于1mm的直通孔陶瓷成型困難；三是孔壁不致密，擠出成型的原料大多屬于瘠性料，不具有可塑性。在擠壓成型前必須將其塑化，通常加入塑化劑或粘結劑使其成為可塑料。工業生產中常用糊精、工業糖漿、羧甲基纖維素、聚醋酸乙烯脂、聚乙烯醇等有機塑化劑。有機塑化劑的添加，燒結后形成孔洞，降低了孔壁的致密性，進而使擠出成型制備的直通孔陶瓷彎曲強度較低。進一步減小直通孔陶瓷的孔徑尺寸，提高孔壁的致密性對直通孔陶瓷的推廣和應用具有重要理論意義和實用價值。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有直通孔陶瓷孔徑大，孔壁不致密的問題，而提供一種濕紡共擠出制備具有致密孔壁的直通孔氧化鋁陶瓷。其技術方案為：

一種濕紡共擠出制備具有致密孔壁的直通孔氧化鋁陶瓷，其特征在于采用以下步驟：

1）采用濕紡共擠出制備具有界面層的纖維獨石前驅體：先將固化劑和增塑劑加入有機溶劑中攪拌溶解，再分別加入纖維獨石前驅體胞體的陶瓷粉料和纖維獨石前驅體胞體界面層的陶瓷粉料、攪拌均勻，形成兩種不同組分的噴絲料漿，然后將噴絲料漿分別倒入不同的注射器中，在機械壓力下，將噴絲料漿通過共擠出噴絲頭噴入盛滿水的凝膠槽中，凝膠槽水溫為0～10℃，凝固成型后浸泡8～24h，即得具有界面層的纖維獨石前驅體，具有界面層的纖維獨石前驅體由纖維獨石前驅體胞體和胞體界面層組成，纖維獨石前驅體胞體直徑為500～2000μm，胞體界面層厚度為250～1000μm，其中固化劑為聚乙烯醇縮丁醛，增塑劑為聚乙二醇，有機溶劑為無水乙醇；

2）溫壓成型：根據熱壓燒結用石墨模具大小裁切具有界面層的纖維獨石前驅體，在石墨模具中進行平行排布，再在60～100℃，20～50MPa下，溫壓使其致密得到陶瓷生坯；

3）真空脫脂：將陶瓷生坯連同石墨模具放入真空脫脂爐中，真空脫脂，升溫速度為0.25～1℃/min，升溫至600～700℃，保溫0.5～1h；

4）熱壓燒結：脫脂后，在氬氣氣氛下熱壓燒結，燒結溫度為1700～1800℃，保溫0.5～2h，壓力為20～60MPa，即得纖維獨石陶瓷；

5）高溫氧化：纖維獨石陶瓷經過800～1200℃氧化，胞體被氧化去除，即得具有致密孔壁的直通孔氧化鋁陶瓷，其孔徑為250～1000μm，孔壁厚度為250～1000μm。

所述的濕紡共擠出制備具有致密孔壁的直通孔氧化鋁陶瓷，步驟1）中，制備纖維獨石前驅體胞體的陶瓷粉料由碳黑粉末或木炭粉末組成。