[發明專利]一種新型球-棒結構的介孔Janus納米粒子及其制備方法

在審

• 申請號: 202010558457.X
• 申請日: 2020-06-18
• 公開（公告）號: CN111672456A
• 公開（公告）日: 2020-09-18
• 發明（設計）人: 李焱;楊威;宋方祥;王帥;張黎;王紅霞;曾先
• 申請（專利權）人: 貴州大學
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;B01J21/06;B01J21/08;B01J32/00;A61K9/51;A61K47/02;A61K47/04
• 代理公司: 北京聯創佳為專利事務所(普通合伙) 11362
• 代理人: 張梅

1.一種新型球-棒結構的介孔Janus納米粒子，其特征在于：在模板劑存在的條件下，以鈦酸四丁酯為鈦源，生成球狀介孔鈦納米顆粒，再以球狀介孔鈦納米顆粒為種子，以硅酸四乙酯為硅源，通過晶體異向生長法合成了球-棒結構狀介孔Janus納米粒子。

2.根據權利要求1所述的新型球-棒結構的介孔Janus納米粒子，其特征在于：所述模板劑為陽離子表面活性劑，陽離子表面活性劑采用十六烷基三甲基溴化銨。

3.一種如權利要求1或2中任意一項所述的新型球-棒結構的介孔Janus納米粒子的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將十六烷基三甲基溴化銨溶解于無水乙醇和去離子水的混合溶劑中，加入氨水和鈦酸四丁酯，恒溫攪拌，靜置，得到白色膠體A品；

(2)將A品分散于無水乙醇和去離子水的混合溶劑中，反應釜陳化，得到白色沉淀B品；

(3)將B品置于馬弗爐中煅燒，得到球狀介孔鈦納米顆粒C品；

(4)采用晶體異向生長法，以C品為種子，將十六烷基三甲基溴化銨溶于去離子水中，加入種子C品、氨水和硅酸四乙酯，攪拌，得到球-棒結構的Janus納米粒子D品；

(5)將D品置于馬弗爐中煅燒，得成品。

4.根據權利要求3所述的新型球-棒結構的介孔Janus納米粒子的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，按下述比例，將1.8～2.2g十六烷基三甲基溴化銨溶于120～180ml無水乙醇和去離子水的混合溶劑中，在溫度為30～50℃，攪拌速率為600～1000轉每分鐘的條件下，先加入1.5～2.5ml氨水，攪拌4～6分鐘，然后再加入2.2～2.4ml鈦酸四丁酯，攪拌3～6小時后，停止攪拌，靜置12～15小時，得到白色膠體A品。

5.根據權利要求4所述的新型球-棒結構的介孔Janus納米粒子的制備方法，其特征在于：所述無水乙醇和去離子水的混合溶劑中無水乙醇與去離子水的體積比為1：2。

6.根據權利要求3所述的新型球-棒結構的介孔Janus納米粒子的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，無水乙醇和去離子水的混合溶劑中無水乙醇與去離子水的體積比為1：1。

7.根據權利要求3所述的新型球-棒結構的介孔Janus納米粒子的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，反應釜陳化的反應條件為：反應釜溫度為150～180℃，反應時間為10～15小時。

8.根據權利要求3所述的新型球-棒結構的介孔Janus納米粒子的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，在氮氣或氬氣的保護條件下，將B品置于馬弗爐中進行煅燒，馬弗爐升溫速率為1～5℃每分鐘，煅燒溫度為500～600℃，保溫時間為4～6小時。

9.根據權利要求3所述的新型球-棒結構的介孔Janus納米粒子的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，按下述比例，以40～60mgC品為種子，將80～120mg十六烷基三甲基溴化銨溶于20～40ml去離子水中，加入種子C品、0.8～1.2ml氨水和硅酸四乙酯，硅酸四乙酯與C品的摩爾比為4～6，然后在溫度為30～40℃，攪拌速率為600～1000轉每分鐘的條件下，攪拌反應時間為35～40小時，得到球-棒結構的Janus納米粒子D品。

10.根據權利要求3所述的新型球-棒結構的介孔Janus納米粒子的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中，將D品置于馬弗爐中進行煅燒，馬弗爐升溫速率為1～5℃/min，煅燒溫度為500～600℃，保溫時間為4～6小時。