[發(fā)明專利]一種原位電離技術(shù)對(duì)中藥材中農(nóng)藥有害物質(zhì)的快速篩查方法

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• 申請日: 2020-06-18
• 公開（公告）號(hào): CN111678970A
• 公開（公告）日: 2020-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 毛瓊麗;李先芝;嚴(yán)玲;劉洋;石豪;錢全全
• 申請（專利權(quán)）人: 勁牌有限公司
• 主分類號(hào): G01N27/62
• 分類號(hào): G01N27/62
• 代理公司: 北京文苑專利代理有限公司 11516
• 代理人: 王煒

本發(fā)明公開了一種原位電離技術(shù)對(duì)中藥材中農(nóng)藥有害物質(zhì)的快速篩查方法，包括下述步驟①利用已搭建好的原位電離質(zhì)譜檢測系統(tǒng)對(duì)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品等有害物質(zhì)建立質(zhì)譜圖譜數(shù)據(jù)庫；②利用原位電離源對(duì)所檢測的樣品進(jìn)行電離；③以質(zhì)譜系統(tǒng)分別在正負(fù)離子掃描模式下進(jìn)行檢測；④將采集的圖譜與譜庫中的圖譜數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)，可對(duì)該樣品中是否含有農(nóng)藥殘留進(jìn)行快速判斷。本發(fā)明的檢測方法分析速度快，處理過程簡便，是具有高通量快速識(shí)別有害物質(zhì)的環(huán)境友好型檢測方法，檢測效率高、使用試劑少，有利于環(huán)境保護(hù)與職業(yè)健康安全。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及中藥材安全分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種對(duì)中藥材中農(nóng)藥有害物質(zhì)的快速篩查方法。

背景技術(shù)

中藥材大都需要經(jīng)過簡單熬制，然后通過消化道代謝、吸收或直接進(jìn)入體內(nèi)，如果含有有害化學(xué)物質(zhì)，會(huì)對(duì)人體造成不同程度的損害，嚴(yán)重的會(huì)危及生命安全。因此中藥材本身的安全性是保障用藥安全、身體健康的物質(zhì)基礎(chǔ)。

在中藥材種植過程中，為了達(dá)到預(yù)防病蟲害、提高作物產(chǎn)量目的，生產(chǎn)者往往會(huì)采取施用農(nóng)藥的措施，但由于農(nóng)藥的濫用或過量使用，不僅對(duì)自然生態(tài)環(huán)境造成了污染，農(nóng)藥還會(huì)通過食物鏈蓄積而危害人體，對(duì)生命安全構(gòu)成威脅。因此，對(duì)中藥材進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測與控制尤為重要。

原位電離技術(shù)不僅可以在常壓條件下開展試驗(yàn)，并且對(duì)環(huán)境條件及樣品制備要求沒有傳統(tǒng)的色譜分離技術(shù)那么苛刻，樣品經(jīng)過簡單處理即可進(jìn)行檢測，而且通過與質(zhì)譜串聯(lián)，因此具有高靈敏度及高準(zhǔn)確性的特點(diǎn)，檢測時(shí)效性大大提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種原位電離技術(shù)對(duì)中藥材中農(nóng)藥有害物質(zhì)的快速篩查方法，該方法檢測方法分析速度快，處理過程簡便，是具有高通量快速識(shí)別有害物質(zhì)的環(huán)境友好型檢測方法，檢測效率高、使用試劑少，有利于環(huán)境保護(hù)與職業(yè)健康安全。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：

一種原位電離技術(shù)對(duì)中藥材中農(nóng)藥有害物質(zhì)的快速篩查方法，包括以下步驟：

①用已搭建好的原位電離質(zhì)譜檢測系統(tǒng)對(duì)農(nóng)藥有害物質(zhì)建立質(zhì)譜圖譜數(shù)據(jù)庫，以甲醇為溶劑配制農(nóng)藥有害物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液；

②將標(biāo)準(zhǔn)溶液滴置于聚四氟乙烯帶上，以設(shè)定好的原位電離系統(tǒng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行電離，帶電離子隨進(jìn)樣器載氣進(jìn)入質(zhì)量分析器。并利用質(zhì)量分析器采集標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特征離子信號(hào)；

③利用原位電離源對(duì)所檢測的樣品進(jìn)行電離；

④以三重四級(jí)桿質(zhì)譜分別在離子掃描模式下進(jìn)行檢測；

⑤將采集的樣品圖譜與譜庫中的標(biāo)準(zhǔn)品圖譜數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)，對(duì)該樣品中是否含有農(nóng)藥殘留進(jìn)行快速判斷。

優(yōu)選地，步驟①中的農(nóng)藥有害物質(zhì)包括敵菌靈、磷胺和甲基異柳磷。

優(yōu)選地，步驟①中，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為1000μg/L。

優(yōu)選地，步驟③中，取待測樣品進(jìn)行粉碎，取粉末5g，加甲醇20mL超聲溶解，離心，取上清液過濾，將樣品溶液置于聚四氟乙烯帶上，以設(shè)定好的原位電離系統(tǒng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行電離，并利用質(zhì)量分析器采集樣品特征離子信號(hào)。

優(yōu)選地，步驟⑤中，依據(jù)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行農(nóng)藥殘留物篩查，將樣品離子流圖與譜庫中農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提取的離子流圖進(jìn)行比對(duì)，若樣品溶液的質(zhì)譜圖中出現(xiàn)某一農(nóng)藥的特征離子峰，則判定樣品中存在該農(nóng)藥殘留，否則判定不存在該農(nóng)藥殘留。

優(yōu)選地，步驟①質(zhì)譜電離源與質(zhì)量分析器的取樣錐孔平行對(duì)接，無角度，距離為0.5cm，電離強(qiáng)度1.5KV。

優(yōu)選地，步驟②進(jìn)樣器載氣為高純氮，氣體流速為100mL/min；放電氣體輔助氦氣流量150mL/min，熱解析溫度180℃。