[發(fā)明專利]一種鈣鈦礦懸濁態(tài)前驅(qū)液及成膜方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010558370.2
• 申請(qǐng)日: 2020-06-18
• 公開（公告）號(hào): CN111710784B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 壽春暉;盛江;張永強(qiáng);趙敏;楊偉創(chuàng);閆錦;閆寶杰;葉繼春;丁莞爾
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江浙能技術(shù)研究院有限公司;中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所
• 主分類號(hào): H10K71/12
• 分類號(hào): H10K71/12;H10K71/15;H10K30/10
• 代理公司: 杭州九洲專利事務(wù)所有限公司 33101
• 代理人: 張羽振

1.一種鈣鈦礦懸濁態(tài)前驅(qū)液的成膜方法，其特征在于，鈣鈦礦懸濁態(tài)前驅(qū)液包括：甲胺基碘、異丙醇和甲氨鹽酸鹽；異丙醇中添加有0.06～0.08?g/mL的甲胺基碘、0.005～0.01g/mL的甲氨鹽酸鹽和0.05～0.10?g/mL?的FAI；FA與MA的摩爾比在（3:1）～（1:3）之間；成膜方法包括以下步驟：

步驟1、制備兩親性表面活性劑調(diào)控的新型懸濁態(tài)碘化鉛前驅(qū)液；兩親性表面活性劑包括十八烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十四烷基三甲基溴化銨、十二烷基三甲基溴化銨和十二烷基苯磺酸中的至少一種；

步驟1.1、將一種或多種0.5～30?mg/mL的兩親性表面活性劑和0.6～0.8?g/mL的碘化鉛溶于DMSO與DMF，保證DMSO和DMF的體積比在（1:9）～（9:1）之間；

步驟1.2、將步驟1.1中相應(yīng)組分和配比的溶液在50～70?℃和500～1500?rpm的條件下攪拌3h，使用0.22um的有機(jī)系濾芯過(guò)濾，靜置2～4?h，得到顆粒尺寸大小在100～300?nm之間的新型懸濁態(tài)碘化鉛前驅(qū)液；

步驟2、制備鈣鈦礦懸濁態(tài)前驅(qū)液；

步驟2.1、分別在異丙醇中加入0.06～0.08?g/mL的甲胺基碘、0.005～0.01?g/mL的甲氨鹽酸鹽和0.05～0.10?g/mL的FAI，保證FA與MA的摩爾比在（3:1）～（1:3）之間；

步驟2.2、將步驟2.1中相應(yīng)組分和配比的溶液置于40～80?℃和600～2000?rpm的條件下攪拌3h，使用0.22um的有機(jī)系濾芯過(guò)濾；

步驟3、使用旋涂、刮涂或噴涂方式制備介孔碘化鉛薄膜：

所述使用旋涂制備介孔碘化鉛薄膜的方式為：每次取20～70?uL新型懸濁態(tài)碘化鉛前驅(qū)液，在1000～5000?rpm條件下旋轉(zhuǎn)30～60?s，最后在50～100?℃下退火5～15?min；

所述使用刮涂制備介孔碘化鉛薄膜的方式為：每次取20～70?uL新型懸濁態(tài)碘化鉛前驅(qū)液，用刀片在距襯底1～100?um距離的位置，以0.01～0.5?m/s的速度勻速刮過(guò)，最后在50～100?℃下退火5～15?min；

所述使用噴涂制備介孔碘化鉛薄膜的方式為：每次取20～70?uL新型懸濁態(tài)碘化鉛前驅(qū)液，在襯底正上方10～20?cm處連續(xù)噴3～6次，噴涂范圍為直徑在0.1～10?cm內(nèi)的區(qū)域，噴口的流量在0.01～1?cm/s內(nèi)，最后在50～100?℃下退火5～15?min；

步驟4、在介孔碘化鉛薄膜上使用旋涂、刮涂或噴涂方式制備完整鈣鈦礦薄膜：

所述使用旋涂在介孔碘化鉛薄膜上制備完整鈣鈦礦薄膜的方式為：以介孔碘化鉛薄膜為襯底，每次取30～60?uL?的FA/MA鈣鈦礦懸濁態(tài)前驅(qū)液，在2000～6000?rpm條件下旋轉(zhuǎn)30～60?s，最后在100～200?℃下退火5～20?min；

所述使用刮涂在介孔碘化鉛薄膜上制備完整鈣鈦礦薄膜的方式為：以介孔碘化鉛薄膜為襯底，每次取30～60?uL的?FA/MA鈣鈦礦懸濁態(tài)前驅(qū)液，用刀片在距襯底1～100?um的位置以0.1～0.5?m/s的速度勻速刮過(guò)，最后在100～200?℃下退火10～20?min；

所述使用噴涂在介孔碘化鉛薄膜上制備完整鈣鈦礦薄膜的方式為：以介孔碘化鉛薄膜為襯底，每次取30～60?uL的?FA/MA鈣鈦礦懸濁態(tài)前驅(qū)液，在襯底正上方10～30?cm處連續(xù)噴3～6次，噴涂范圍為直徑在0.1～5?cm內(nèi)的區(qū)域，噴口流量在0.01～2?cm/s內(nèi)，最后在100～200?℃下退火10～20?min。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鈣鈦礦懸濁態(tài)前驅(qū)液的成膜方法，其特征在于：所述步驟3和步驟4中退火氛圍為氮?dú)饣蚩諝猓嘶鸬臐穸确秶鸀?%～30%。