[發明專利]一種具有祛痰止咳作用的中藥組合物質量控制方法

在審

• 申請號: 202010558080.8
• 申請日: 2020-06-18
• 公開（公告）號: CN111494523A
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發明（設計）人: 赫玉芳;丁云錄;謝曉燕
• 申請（專利權）人: 長春中醫藥大學
• 主分類號: A61K36/8888
• 分類號: A61K36/8888;A61K9/20;A61P11/10;A61P11/14;A61P11/00;A61P9/00;A61P11/06;G01N30/95;G01N30/94;G01N30/91;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/7
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種具有祛痰止咳作用的中藥組合物，其特征在于該中藥組合物是由下列原料制成的：

黨參 5-20重量份 水半夏 10-30重量份 芫花 2-10重量份

甘遂 2-10重量份 紫花杜鵑 5-20重量份 白礬 1-5重量份。

2.根據權利要求1所述的一種具有祛痰止咳作用的中藥組合物，其特征在于該中藥組合物是由下列原料制成的：

黨參 12重量份 水半夏 18重量份 芫花 8重量份

甘遂 8重量份 紫花杜鵑 12重量份 白礬 2重量份。

3.根據權利要求1或2所述的一種具有祛痰止咳作用的中藥組合物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

a.取紫花杜鵑、甘遂、芫花，用8倍量65％乙醇回流提取2次，每次2小時，濾過，合并濾液，回收乙醇，濃縮成60℃測時相對密度為1.30～1.35的稠膏，干燥、粉碎，得乙醇提取物，備用；

b.取黨參、水半夏，白礬，用8倍量水煎煮2次，每次2小時，濾過，合并濾液，濃縮成60℃測時相對密度為1.30～1.35的稠膏，干燥、粉碎、得水提取物，備用；

c.將上述a、b的提取物細粉加入熱融的基質中，攪拌混合均勻，加入到基質中，攪拌混合均勻，轉移至滴丸裝置上，80～90℃密閉保溫，滴入5～15℃的冷凝液中，滴制速度為40～70滴/分，收集滴丸，吸去表面的冷凝液，即得成型滴丸。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于步驟c中所有提取物與粉碎藥物重量和與基質的比例為1：2～1：5。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于步驟c中所述的基質為聚乙二醇6000或其與聚乙二醇4000的混合基質。

6.根據權利要求1或2、3所述的具有祛痰止咳作用的中藥組合物的鑒別方法，其特征在于：

a.取本品6g，研細，加乙醇40ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水25ml使溶解，用乙酸乙酯振搖提取3次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，加水洗滌2次，每次25ml，棄去水液，乙酸乙酯液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取芫花對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；吸取上述兩種溶液各4μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸＝20：5：1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％三氯化鋁乙醇溶液，熱風吹至斑點清晰，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

b.取紫花杜鵑對照藥材1g，加乙醇40ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水25ml使溶解，用乙酸乙酯振搖提取3次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，加水洗滌2次，每次25ml，棄去水液，乙酸乙酯液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液；吸取a.項下的供試品溶液及上述對照藥材溶液各4μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-水＝16：1：3上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％三氯化鋁乙醇溶液，熱風吹至斑點清晰，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

c.取本品10g，研細，加乙酸乙酯30ml，超聲處理40分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘遂對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；吸取上述兩種溶液各8μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙醇＝4：1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

d.取本品6g，研細，加水50ml，煎煮1小時，離心，取上清液，加鹽酸3ml，置沸水浴中加熱回流1小時，放冷，用三氯甲烷提取3次，每次25ml，合并三氯甲烷液，用水洗滌2次，每次25ml，取三氯甲烷液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取黨參對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液；吸取上述兩種溶液各6μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸＝20：8：0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

7.根據權利要求1或2、3所述的具有祛痰止咳作用的中藥組合物的含量測定方法，其特征在于：

色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.4％磷酸溶液＝49：51為流動相；檢測波長為370nm；理論板數按槲皮素峰計應不低于4000；

對照品溶液的制備取槲皮素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得；

供試品溶液的制備取本品，研細，取約1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入80％甲醇25ml，密塞，稱定重量，加熱回流1.5小時，放冷，再稱定重量，用80％甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液10ml，置具塞錐形瓶中，加入鹽酸0.5ml，加熱回流1.5小時，立即冷卻，轉移至25ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。