[發明專利]一種聚酰胺酸涂層膠及其制備方法

有效

• 申請號: 202010558046.0
• 申請日: 2020-06-18
• 公開（公告）號: CN111621260B
• 公開（公告）日: 2022-01-25
• 發明（設計）人: 胡峰;劉亦武;劉杰;劉婷;劉含茂;王進;許雙喜
• 申請（專利權）人: 株洲時代新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C09J179/08
• 分類號: C09J179/08;C08G73/10
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 魏龍霞

本發明公開了一種聚酰胺酸涂層膠，主要由脂環族二胺、含硅氧烷鏈段的脂肪族二胺、含酮基的芳香族四羧酸二酐和含羥基的芳香族四羧酸二酐聚合而成。其制備方法為：(1)惰性氣體氛圍下，將脂環族二胺和含硅氧烷鏈段的脂肪族二胺溶于混合溶劑中；(2)向步驟(1)后的體系中加入含酮基的芳香族四羧酸二酐和含羥基的芳香族四羧酸二酐進行反應，得到聚酰胺酸涂層膠。本發明的聚酰胺酸涂層膠，采用不同的二胺和二酐通過無規共聚得到的聚酰胺酸涂層膠分子鏈中含有大量酮基、羥基和硅氧烷基，在分子水平上改善聚酰胺酸與鎳、氮化鋁和碳化硅等不同基底材料均具有良好的粘結強度。

技術領域

本發明屬于膠黏劑領域，尤其涉及一種聚酰胺酸涂層膠及其制備方法。

背景技術

聚酰胺酸膠黏劑具有突出的耐熱性和成膜性，以及優異的電性能、力學性能、耐輻照性能、耐溶劑性和光學性能等，故可涂在電子元器件表面用作保護涂層，也可粘接復合材料以及鋁合金、不銹鋼等常用金屬材料。但目前的聚酰胺酸膠黏劑，在耐熱性、粘結性能和對電子器件的性能保證上存在一定的影響。

如申請號為201210191649的專利文獻中，提供一種半導體用粘接膜，其能夠在低溫下貼附在半導體晶片，可以在充分地抑制芯片裂紋或毛刺產生的同時，以良好的產品合格率由半導體晶片制備得到半導體芯片。該文獻中半導體用粘接膜含有的聚酰胺酸樹脂，是利用s-ODPA及其他種類四羧酸二酐與硅氧烷二胺反應制得的。該聚酰胺酸樹脂的玻璃化轉變溫度在30～80℃范圍內，能較好地實現低溫貼附工藝，但其耐熱性能較差，在后續芯片加工成器件的高溫工藝階段的應用受限。

申請號為201210548934的專利文獻中，提供了一種聚酰亞胺膠粘劑的制備方法，選用芳香族二胺BAPP、ODA和芳香族二酐α-ODPA反應生成聚酰胺酸溶液，經化學亞胺化制成PI粉。該PI粉大大降低固化溫度(只需170～200℃)，提高耐溫等級(210-230℃)，并且膠層內不易產生氣泡或形成空隙。但測試結果表明其與銅、鋁、鉑和不銹鋼等粘結強度較為一般，在一些對粘結性能要求不高的在微電子領域中可以進行初步使用與推廣，但對粘結性能要求更苛刻的微電子領域時，則很難實現應用。

申請號為201010561806的專利文獻中公開了一種聚酰亞胺電子封裝材料及其合成方法，其首先是將2,3,3’,4’-聯苯四酸二酐與2,2’-雙(三氟甲基)-4,4-二胺基二苯基硫等摩爾配比溶于非質子極性溶劑中，在10℃～20℃下反應制備聚酰胺酸；再將制備好的聚酰胺酸置于烘箱中按如下程序進行亞胺化：80℃/3h、150℃/1h、180℃/1h、250℃/1h、300℃/1h、350℃/15min，自然冷卻后得到電子封裝聚酰亞胺材料。該材料具有高透光率、低吸水率、優異的力學性能及耐高溫等性能，但其玻璃化轉變溫度普遍高于280℃，在電子封裝工藝過程中可能會存在熱亞胺化不完全的問題，從而影響電子器件的良品率和生產效率。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，克服以上背景技術中提到的不足和缺陷，提供一種聚酰胺酸涂層膠的制備方法，該聚酰胺酸涂層膠可在較低溫度(200～260℃)條件下完全固化，同時，該聚酰胺酸涂層膠固化后顯示出優異的機械強度、耐熱性能、電絕緣性能和基材粘附性能，實現對芯片的良好封裝，保護器件內部的互連以及防止器件受到機械和化學損傷，提高功率器件的可靠性和穩定性。

為解決上述技術問題，本發明提出的技術方案為：

一種聚酰胺酸涂層膠，主要由脂環族二胺、含硅氧烷鏈段的脂肪族二胺、含酮基的芳香族四羧酸二酐和含羥基的芳香族四羧酸二酐制備而成。

作為一個總的發明構思，本發明還提供一種上述的聚酰胺酸涂層膠的制備方法，包括以下步驟：

(1)惰性氣體氛圍下，將脂環族二胺和含硅氧烷鏈段的脂肪族二胺溶于混合溶劑中；

(2)向步驟(1)后的體系中加入含酮基的芳香族四羧酸二酐和含羥基的芳香族四羧酸二酐進行反應，得到聚酰胺酸涂層膠。