[發(fā)明專利]一種納米微柱超雙疏復(fù)合膜的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010557553.2 | 申請(qǐng)日： | 2020-06-17 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN111644067A | 公開(kāi)（公告）日： | 2020-09-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李正;牛靜東;何廣澤;張?zhí)m河;譚震;南秀娜 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 東北電力大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01D61/36 | 分類號(hào)： | B01D61/36;B01D67/00;B01D69/02;B01D69/12;B01D71/02;B01D71/34 |
| 代理公司： | 哈爾濱華夏松花江知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23213 | 代理人： | 侯靜 |
| 地址： | 132012 吉*** | 國(guó)省代碼： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 納米 微柱超雙疏 復(fù)合 制備 方法 | ||
1.一種納米微柱超雙疏復(fù)合膜的制備方法，其特征在于該制備方法按以下步驟完成：
一、微柱型PVDF膜的制備：將聚偏氟乙烯、二甘醇和二甲基乙酰胺混合在一起，并在70℃～90℃的溫度條件下攪拌10h～12h，得到PVDF鑄膜液；將PVDF鑄膜液均勻澆鑄到PDMS模具上，在60℃～80℃的水浴蒸氣中熏蒸10s～30s，然后浸入水中浸泡15min～30min，將膜體從PDMS模具上剝離，再將膜體進(jìn)行清洗處理，最后干燥40h～48h，得到微柱型PVDF膜，所述聚偏氟乙烯的質(zhì)量與二甘醇的體積和二甲基乙酰胺的體積的比為1g：(1mL～3mL)：(18mL～20mL)；
二、接枝溶液的制備：將納米二氧化硅加入到環(huán)己烷中，磁力攪拌20min～30min，然后超聲20min～30min，再加入1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷，并在30℃～40℃下超聲1h～1.5h，最后在40℃～50℃下磁力攪拌1h～2h，得到PFTS/SiO2溶液，所述納米二氧化硅的質(zhì)量與環(huán)己烷的體積的比為(1g～1.5g)：100mL，1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷與納米二氧化硅的質(zhì)量比為(0.5～2.5)：1；
三、納米微柱超雙疏復(fù)合膜的制備：將步驟一中得到的微柱型PVDF膜與FeSO4·7H2O、雙氧水、無(wú)水乙醇和去離子水混合，并在50℃～60℃水浴中反應(yīng)2h～3h，然后取出微柱型PVDF膜進(jìn)行清洗處理，再在70℃～90℃下烘干，得到羥基化的微柱型PVDF膜，所述FeSO4·7H2O的質(zhì)量與雙氧水的體積、無(wú)水乙醇的體積和去離子水的體積的比為1g：5.5mL：50mL：50mL；將羥基化的微柱型PVDF膜浸入步驟二中得到的PFTS/SiO2溶液中，浸泡1.5h～2h，取出，然后用去離子水清洗3次～5次，再在70℃～80℃下烘干，得到納米微柱超雙疏復(fù)合膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米微柱超雙疏復(fù)合膜的制備方法，其特征在于步驟一中所述的PDMS模具按以下步驟制備：將聚二甲基硅氧烷和固化劑混合，并在真空下脫氣10min～30min，得到混合物A；將混合物A均勻澆鑄到硅模板上，然后轉(zhuǎn)移至真空烘箱內(nèi)，并在60℃～80℃的溫度條件下固化3h～5h，再剝離掉硅模板，得到PDMS模具，所述聚二甲基硅氧烷與固化劑的體積比為10：1。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米微柱超雙疏復(fù)合膜的制備方法，其特征在于所述的固化劑為DOW CORNING SYLGARD 184。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米微柱超雙疏復(fù)合膜的制備方法，其特征在于所述硅模板的柱子的直徑為5μm，高度為10μm，周期為10μm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米微柱超雙疏復(fù)合膜的制備方法，其特征在于步驟一中所述PVDF鑄膜液澆鑄到PDMS模具上的厚度為600μm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米微柱超雙疏復(fù)合膜的制備方法，其特征在于步驟一中所述的清洗處理為：將膜體先用乙醇沖洗3次～5次，再用水沖洗3次～5次。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米微柱超雙疏復(fù)合膜的制備方法，其特征在于步驟二中所述的納米二氧化硅的粒徑為25nm～35nm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米微柱超雙疏復(fù)合膜的制備方法，其特征在于步驟二中所述1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷的體積與納米二氧化硅的質(zhì)量的比為1.5mL：1g。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米微柱超雙疏復(fù)合膜的制備方法，其特征在于步驟三中所述的清洗處理為：將微柱型PVDF膜先用濃度為98％的硫酸溶液沖洗3次～5次，再用去離子水沖洗3次～5次。
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