[發(fā)明專利]一種頭孢吡普側(cè)鏈中間體的合成制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010557337.8 | 申請日： | 2020-06-18 |
| 公開（公告）號： | CN111548358A | 公開（公告）日： | 2020-08-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王作弟 | 申請（專利權(quán)）人： | 山西千岫制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D501/57 | 分類號： | C07D501/57;C07D501/04;C07D501/12 |
| 代理公司： | 太原弘科專利代理事務(wù)所(普通合伙) 14118 | 代理人： | 張筱莉 |
| 地址： | 044000 山西省運城*** | 國省代碼： | 山西;14 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 頭孢 吡普側(cè)鏈 中間體 合成 制備 方法 | ||
1.一種頭孢吡普側(cè)鏈中間體的合成制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)以化合物7-[2-(5-氨基-[1，2，4]噻二唑-3-基)-2-三苯甲氧基亞氨基-乙酰氨基]-3-羥甲基-8-氧代-5-硫雜-1-氮雜-二環(huán)并[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸二苯甲基酯為原料，將反應(yīng)物原料、草酰氯及二甲基亞砜分別用二氯甲烷溶液稀釋待用；
(2)將稀釋好的二甲基亞砜溶液滴加至稀釋好的草酰氯溶液中，低溫下活化0.5-1h后，再滴加稀釋好的原料溶液，在溫度-50～70℃下，氧化反應(yīng)時間為1-5h；
(3)在溫度-50～70℃下，滴加有機(jī)堿攪拌0.5h，然后升溫至0℃，滴加100g水，溶液由懸浮液變成澄清液，分層，有機(jī)層用鹽水洗，干燥，旋干得白色泡沫目標(biāo)產(chǎn)物7-[2-(5-氨基-[1，2，4]噻二唑-3-基)-2-三苯甲氧基亞氨基-乙酰氨基]-3-甲酰基-8-氧代-5-硫雜-1-氮雜-二環(huán)并[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸二苯甲基酯，其反應(yīng)簡式如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的頭孢吡普側(cè)鏈中間體的合成制備方法，其特征在于，所述有機(jī)堿為三乙胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的頭孢吡普側(cè)鏈中間體的合成制備方法，其特征在于，所述溫度為-65℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的頭孢吡普側(cè)鏈中間體的合成制備方法，其特征在于，所述氧化反應(yīng)時間為2h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至2中任一項所述的頭孢吡普側(cè)鏈中間體的合成制備方法，其特征在于，所述原料∶草酰氯∶二甲基亞砜∶有機(jī)堿的摩爾比為1.0∶1.0～1.5∶2.0～3.0∶3.0～6.0。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的頭孢吡普側(cè)鏈中間體的合成制備方法，其特征在于，所述原料∶草酰氯∶二甲基亞砜∶有機(jī)堿的摩爾比為1.0∶1.1∶2.2∶4.0。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于山西千岫制藥有限公司，未經(jīng)山西千岫制藥有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202010557337.8/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
