[發明專利]一種膨脹珍珠巖加載納米金顆粒催化劑的制備方法及應用

有效

• 申請號: 202010556928.3
• 申請日: 2020-06-19
• 公開（公告）號: CN111672507B
• 公開（公告）日: 2023-03-31
• 發明（設計）人: 黃濤;宋東平;金俊勛;杜晶;劉龍飛;張樹文
• 申請（專利權）人: 常熟理工學院
• 主分類號: B01J23/52
• 分類號: B01J23/52;B01J37/34;B01J37/18;C02F1/00;C02F101/34;C02F101/38
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 王艷

本發明公開了一種膨脹珍珠巖加載納米金顆粒催化劑的制備方法及應用，本發明所述制備方法包括以下步驟：將膨脹珍珠巖粉末混到硅酸鈉水溶液中攪拌，同時進行低溫等離子體照射，然后固液分離，烘干得介質硅載體粉末；將介質硅載體粉末混到金氯酸中，陳化12~24小時，然后攪拌，同時進行低溫等離子體照射，固液分離，烘干得膨脹珍珠巖加載納米金顆粒催化劑。本發明制備過程簡單，金納米顆粒制備過程無需添加還原試劑。本發明通過應用低溫等離子體技術將硅酸鹽轉化為聚硅膠體從而強化金納米顆粒在膨脹珍珠巖表面的加載和分散。本發明制備的金納米催化材料最高可催化去除99%4?硝基酚。

技術領域

本發明涉及納米催化材料制備技術革新領域，具體涉及一種膨脹珍珠巖加載納米金顆粒催化劑的制備方法及應用。

背景技術

金雖然是惰性金屬，但當其以小尺寸、高分散的納米形態存在時卻表現出較強的催化活性。目前，制備金納米催化劑材料的方法主要包括共沉淀法、沉積-沉淀法、光化學沉積法。共沉淀法是通過改變溶液pH促進過渡金屬與HAuCl₄發生共沉淀，后經多次洗滌和高溫煅燒獲得金納米催化劑材料。共沉淀法主要存在缺點包括：材料合成過程中用到的過渡金屬硝酸鹽價格高、金浪費大量、洗滌過程中廢液產生量大等缺點。光化學沉積法是通過光催化反應實現光催化材料表面還原生成金納米材料。光化學沉積法的缺點是載體必須具有光催化特性，載體材料選擇窄，金納米材料制備效率低。沉積-沉淀法是當前制備金納米材料最常用的方法，通過調節溫度和pH將金直接沉積在載體表面。但是，應用沉積-沉淀法制備金納米材料需要用到大量的還原劑，易產生含有有毒物質的廢液。

因此，基于上述分析，研發一種可將金納米材料加載在非光催化材料表面且無需使用還原劑的制備技術對推廣金納米催化劑材料生產具有重要意義。

發明內容

發明目的：本發明所要解決的技術問題是提供了一種制備過程簡單，無需添加還原劑的膨脹珍珠巖加載納米金顆粒催化劑的制備方法。

本發明還要解決的技術問題是提供了所述制備方法獲得的膨脹珍珠巖加載納米金顆粒催化劑。

本發明最后要解決的技術問題是提供了膨脹珍珠巖加載納米金顆粒催化劑在去除4-硝基酚中的應用。

為了解決上述技術問題，本發明采取了如下的技術方案：一種膨脹珍珠巖加載納米金顆粒催化劑的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

1)將膨脹珍珠巖粉末混到硅酸鈉水溶液中攪拌，同時進行低溫等離子體照射，然后固液分離，烘干得介質硅載體粉末；

2)將介質硅載體粉末混到金氯酸中，陳化12～24小時，然后攪拌，同時進行低溫等離子體照射，固液分離，烘干得膨脹珍珠巖加載納米金顆粒催化劑。

其中，所述步驟1)的膨脹珍珠巖粉末過200～400目篩。

其中，所述步驟1)的膨脹珍珠巖粉末與硅酸鈉水溶液固液比0.3～1.2mg/mL。

其中，所述步驟1)的硅酸鈉水溶液固含量為20％～40％，若硅酸鈉水溶液固含量小于20％，自由基作用下形成的聚硅膠體和介孔硅較少，膨脹珍珠巖微納米級顆粒分散效果也較差，導致對污染物的吸附力下降，從而影響金納米顆粒催化性能。若硅酸鈉水溶液固含量大于40％，介孔硅生成過多，污染物與金納米顆粒接觸點位減少，導致污染物催化降解效果變差。

其中，所述步驟1)和步驟2)的低溫等離子體照射0.5～1.5小時，低溫等離子體照射作用電壓10～30kV，照射方式為電弧放電，曝氣氣氛為空氣。

其中，所述步驟1)和步驟2)的攪拌轉速為60～360rpm。

其中，所述步驟2)的介質硅載體粉末與金氯酸固液比為0.6～1.2mg/mL。