[發明專利]一種硝酸鉀的制備方法

在審

• 申請號: 202010556887.8
• 申請日: 2020-06-18
• 公開（公告）號: CN113816400A
• 公開（公告）日: 2021-12-21
• 發明（設計）人: 趙天一
• 申請（專利權）人: 綏芬河市石英農業生產資料有限公司
• 主分類號: C01D9/10
• 分類號: C01D9/10;C01C1/16;B03D1/02
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107
• 代理人: 馬維駿

1.一種硝酸鉀的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

步驟1、常溫、常壓下固液相反應：將固體氯化鉀和硝酸銨溶液投入到帶攪拌的反應罐中，與氯化銨硝酸鉀的飽和母液在常溫常壓下混合，控制固相濃度20-40%，然后導入球磨機或膠體磨或乳化機等濕磨設備中磨細，再導入攪拌罐中攪拌反應3小時，反應產物為硝酸鉀固溶體和氯化銨混合物；

步驟2、所述硝酸鉀固溶體和氯化銨混合物的浮選分離方法：將所述硝酸鉀固溶體和氯化銨的混合物及氯化銨硝酸鉀的飽和母液的混合料漿在攪拌罐中加入浮選藥劑攪拌10分鐘，然后導入浮選機中進行浮選，其中上浮物為粗硝酸鉀固溶體，底流為氯化銨，分別將粗硝酸鉀固溶體和氯化銨在真空過濾機或離心機中進行固液分離，氯化銨硝酸鉀的飽和母液循環使用，只需蒸發硝酸銨溶液所形成的剩余飽和母液；

步驟3、將步驟2分離所得的粗硝酸鉀固溶體加入硝酸銨溶液中進行攪拌，過濾后得低氯濕硝酸鉀銨，所得的粗硝酸鉀銨加入蒸發所得的二次冷凝水中進行攪拌洗滌，過濾后得濕硝酸鉀，去烘干得成品硝酸鉀，洗滌母液加入混合的硝酸銨溶液中做為原料去進行下次生產投料使用。

2.如權利要求1所述的硝酸鉀的制備方法，其特征在于，所述步驟1中固體氯化鉀中Cl^-和硝酸銨溶液中NH₄⁺的摩爾比為1.97：1。

3.如權利要求1所述的硝酸鉀的制備方法，其特征在于，所述步驟1中氯化鉀、硫酸銨反應是固液相反應，氯化銨硝酸鉀的飽和母液循環使用。

4.如權利要求1所述的硝酸鉀的制備方法，其特征在于，所述步驟2中浮選藥劑的加入量為混合料漿質量的萬分之二。

5.如權利要求1所述的硝酸鉀的制備方法，其特征在于，所述步驟2中浮選藥劑包括硝酸鉀捕收劑、起泡劑和調節劑，其中捕收劑為十二烷基磺酸鈉，起泡劑為十二烷基二苯醚二磺酸鈉，調節劑為碳酸鈉。

6.如權利要求1所述的硝酸鉀的制備方法，其特征在于，所述步驟2中氯化銨含氮量在18-22%。

7.如權利要求1所述的硝酸鉀的制備方法，其特征在于，所述步驟3的具體操作是將步驟2分離所得的粗硝酸鉀固溶體和硝酸銨溶液加入攪拌罐中進行攪拌 1 min，然后將料槳在真空過濾機中進行固液分離，得低氯硝酸鉀銨， 將分離所得的低氯硝酸鉀銨和水加入攪拌罐中，攪拌1min， 然后將料槳在真空過濾機中進行固液分離，得濕硝酸鉀，用濕硝酸鉀烘干得農業用硝酸鉀產品，洗滌母液加入混合的硝酸銨溶液中做為原料去進行下次生產投料使用。

8.如權利要求1所述的硝酸鉀的制備方法，其特征在于，所述步驟3中硝酸鉀含氧化鉀≥46%，含氮≥13.5%，氯離子≤0.2%，水分≤0.5%，達到農業用硝酸鉀標準。

9.如權利要求1所述的硝酸鉀的制備方法，其特征在于，所述步驟3中分離所得的低氯硝酸鉀銨和水按質量比4：1加入攪拌罐中。

10.如權利要求1所述的硝酸鉀的制備方法，其特征在于，所述浮選機為攪拌式浮選機。