[發(fā)明專利]一種以廢棄滌綸紡織物為原料制備纖維源不飽和聚酯樹脂的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010556541.8
• 申請日: 2020-06-18
• 公開（公告）號: CN111647147A
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃寶銓;雷丹丹;肖荔人;曹長林;陳慶華;孫曉麗;夏新曙
• 申請（專利權(quán)）人: 福建師范大學
• 主分類號: C08G63/676
• 分類號: C08G63/676;C08G63/78
• 代理公司: 福州智理專利代理有限公司 35208
• 代理人: 王義星

1.一種以廢棄滌綸紡織物為原料制備纖維源不飽和聚酯樹脂的方法，其特征在于，包括以下步驟:

A．將廢棄滌綸絲、二甘醇、丙二醇或乙二醇和醇解催化劑按一定比例投入反應釜，通入氮氣，用3~4小時升溫至210℃-220℃，再保溫4小時，至醇解液體產(chǎn)物酸值5±2mgKOH/g時，醇解完全，趁熱過濾分離未反應的雜質(zhì)，將濾液重新加至反應釜；

B. 升溫至155-160℃，加入不飽和二元酸和磷酸三甲苯酯，控制升溫速度低于15℃/h, 當溫度升至200±5 ℃，恒溫反應，酸值降至33±2mg KOH /g時，開啟外接真空泵抽真空迫使水分排出，真空度不超過-0.086Mpa，當酸值降至12±2mg KOH /g，停止抽真空，縮聚反應結(jié)束；

C. 降溫至180℃，加入阻聚劑，攪拌0.5-1小時，繼續(xù)降溫至150℃；

D. 降溫至150℃時，加入苯乙烯稀釋，保持兌稀液溫度為70℃-85℃得樹脂產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以廢棄滌綸紡織物為原料制備纖維源不飽和聚酯樹脂的方法，其特征在于，所述的廢棄滌綸紡織物選自生產(chǎn)滌綸布或PET造粒過程中PET廢料、邊角料以及廢舊衣物中的滌綸料、以滌綸為主的混紡，其中滌綸含量≧80%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以廢棄滌綸紡織物為原料制備纖維源不飽和聚酯樹脂的方法，其特征在于，所述的二元醇選自二甘醇、丙二醇、乙二醇中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以廢棄滌綸紡織物為原料制備纖維源不飽和聚酯樹脂的方法，其特征在于，所述的廢棄滌綸絲和二元醇的質(zhì)量比為2.20-1.75:1，醇解催化劑用量為廢棄滌綸絲的質(zhì)量的0.3%-0.8%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種以廢棄滌綸紡織物為原料制備纖維源不飽和聚酯樹脂的方法，其特征在于，所述的醇解催化劑選自氧化鋅、氯化錫或醋酸鋅。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以廢棄滌綸紡織物為原料制備纖維源不飽和聚酯樹脂的方法，其特征在于，所述的不飽和二元酸選自馬來酸酐或反丁烯二酸。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以廢棄滌綸紡織物為原料制備纖維源不飽和聚酯樹脂的方法，其特征在于，所述的廢棄綸絲材、不飽和二元酸及二元醇質(zhì)量比為1:0.36-0.45:0.30-0.37，磷酸三甲苯酯的用量為二元酸質(zhì)量的0.07%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以廢棄滌綸紡織物為原料制備纖維源不飽和聚酯樹脂的方法，其特征在于，所述的阻聚劑選自對苯二酚、苯醌中的一種或兩種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的一種以廢棄滌綸紡織物為原料制備纖維源不飽和聚酯樹脂的方法，其特征在于，所述的阻聚劑用量為不飽和聚酯樹脂總質(zhì)量的0.02%-0.10%。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以廢棄滌綸紡織物為原料制備纖維源不飽和聚酯樹脂的方法，其特征在于，所述的苯乙烯用量為廢舊滌綸絲的60%-75%；

步驟D）獲得的樹脂產(chǎn)品理化指標如下，外觀 ：淺黃色透明粘稠液體，無機械雜質(zhì)； 酸值：≤10 mgKOH/g； 粘度：25℃，1.0-1.5 Pa.s ；膠凝時間，25℃，10 -11 min； 固體含量，%：65-72 。