[發明專利]一種含雙鍵硅烷偶聯劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202010556376.6
• 申請日: 2020-06-17
• 公開（公告）號: CN111574549A
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 籍建亞
• 申請（專利權）人: 籍建亞
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C08F230/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開一種含雙鍵硅烷偶聯劑及其制備方法；該含雙鍵硅烷偶聯劑由氯硅烷與炔烴在氧化石墨烯負載二亞胺鈀催化劑催化下，反應生成含雙鍵的氯硅烷，所得到的含雙鍵的氯硅烷在酸性條件下，發生醇解得到含雙鍵硅烷偶聯劑；本發明得到的含雙鍵硅烷偶聯劑的制備方法安全無毒，操作簡便，產率較高，且催化劑可重復利用；同時，含雙鍵硅烷偶聯劑可以和多種無機材料黏結，在制備聚合物材料時，雙鍵可以和聚合物發生交聯反應，制備各種功能性材料。

技術領域

本發明屬化學合成領域，具體涉及一種含雙鍵硅烷偶聯劑及其制備方法。

背景技術

硅烷偶聯劑的研發始于改善玻璃纖維增強樹脂基復合材料性能。隨著科學的發展，硅烷偶聯劑主要應用于有機聚合物復合材料的制備、金屬材料保護、高分子聚合物的改性以及有機高分子/無機功能雜化材料的合成等四大領域，硅烷偶聯劑已經成為應用最廣泛的一類偶聯劑，硅烷偶聯劑之所以應用廣泛，是因為其具有特殊的分子結構，其中既有能和無機材料(如玻璃，金屬等)結合的基團，也有能和有機材料(如合成樹脂等)結合的基團。

CN100436522C公開了一種含雙鍵硅烷偶聯劑及其制備方法，將巰烴基硅烷與不飽和酰氯反應得到直鏈上含有不飽和雙鍵的硅烷偶聯劑。Son Thanh Phan等利用四(三苯基膦)鈀催化氯硅烷和不同取代基取代的炔烴反應制備得到環烯烴取代基的氯硅烷(SonThanh Phan,Weon Cheol Lim,Joon Soo Han,Bok Ryul Yoo,and Il NamJung.Organometallics 2004,23,169.)。但所使用的四(三苯基膦)鈀催化劑價格昂貴、對空氣敏感、反應操作繁瑣、毒性較大而對環境不友好，N^N兩齒配體是一類毒性較小配體，因此本發明使用負載二亞胺鈀催化劑制備得到一種環烯烴取代基取代的硅烷偶聯劑。

發明內容

本發明的目的在于提供一種含雙鍵硅烷偶聯劑。

本發明的另一目在于是提供上述一種含雙鍵硅烷偶聯劑的制備方法。

本發明上述目的通過以下技術方案實現：

一種含雙鍵硅烷偶聯劑，其結構式如下式(I)所示：

其中R₁為H、SiCl₃、SiMeCl₂，R₂為H、CH₃，R₃為H、CH₃。

含雙鍵硅烷偶聯劑的反應流程及制備方法如下：

1.將氯硅烷加入反應支口燒瓶中，N₂保護下，加入反應溶劑，支口燒瓶接入炔烴氣體的反應包，加入有機溶劑的負載二亞胺鈀催化劑，升溫至80℃～110℃，反應2～8小時后，點板追蹤反應進行的程度，反應結束后，將催化劑從反應體系中過濾出來，濾渣經無水乙醇、丙酮洗滌，干燥，濾液濃縮后，將濃縮液進行柱層析，得到含雙鍵的氯硅烷。

其中，所述的反應溶劑為苯，甲苯，二氯甲烷，己烷，環己烷。

優選的，所述的負載二亞胺鈀催化劑為氧化石墨烯負載二亞胺鈀催化劑。

2.N₂保護下，將含雙鍵的氯硅烷加入支口燒瓶中，加入一定量的乙醇和甲苯后，升溫至110℃，反應2～5小時，加入適量的Na₂CO₃中和過量的鹽酸，過濾，濃縮濾液，將濃縮液進行柱層析，得到含雙鍵硅烷偶聯劑。

與現有技術相比，本發明具有如下優點和有益效果：

(1)本發明含雙鍵硅烷偶聯劑的制備方法安全無毒，操作簡便，產率較高，且催化劑可重復利用。