[發(fā)明專利]一種高純硝酸銀的環(huán)保高效生產方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010555853.7
• 申請日: 2020-06-17
• 公開（公告）號: CN111732120A
• 公開（公告）日: 2020-10-02
• 發(fā)明（設計）人: 柳忠琪;周也濤;張圣歡;林松;彭戴
• 申請（專利權）人: 中船重工黃岡貴金屬有限公司
• 主分類號: C01G5/00
• 分類號: C01G5/00;C01B21/40;B01D36/00
• 代理公司: 武漢凌達知識產權事務所(特殊普通合伙) 42221
• 代理人: 劉念濤

1.一種高純硝酸銀的環(huán)保高效生產方法，其特征在于：步驟為

a）制備硝酸銀溶液

a1）取800～850kg銀錠經超聲清洗晾干，再依次經過高純水洗滌、濃度為3～5%的酸液清洗、濃度為3～5%的堿液清洗，除去銀錠表面的污漬；

a2）晾干的銀錠投入銀溶解反應釜，加入60～80L高純水，加入565～610L濃度為65～68%的分析純硝酸，在85～110℃范圍內加熱，得到硝酸銀溶液；

a3）加入雙氧水吸收銀錠與分析純硝酸反應過程產生的氮氧化物，然后再加入氫氧化鈉和尿素作為吸收劑，以確保廢氣充分吸收、達標排放；

b）凈化硝酸銀溶液

b1）硝酸銀溶液經真空轉移至除雜釜內，加熱至80～85℃，加入除雜劑，攪拌1～1.5h后靜置0.5～1h，再抽濾至碳化硅過濾器進行負壓過濾，濾液轉移至中和罐；

b2）加入純硝酸，調節(jié)罐內的硝酸銀溶液pH值至1.0～2.0；

b3）經氣動隔膜泵將硝酸銀溶液抽濾至聚四氟乙烯過濾器過濾；

c）減壓高效蒸發(fā)

硝酸銀溶液進入蒸發(fā)罐在2.2～2.5h內完成減壓蒸發(fā)；

d）高效結晶

將硝酸銀固液混合物轉入通有冷凍水的結晶罐，在2h內完成硝酸銀的結晶；

e）固液分離

結晶完全的硝酸銀固液混合物進入固液分離罐，經氣動隔膜泵正壓抽濾和負壓抽濾，2～2.2h內實現(xiàn)固液分離；

f）干燥

硝酸銀固體進入烘箱，在94～98℃、8～9h條件下干燥處理；

g）破碎包裝

硝酸銀固體經破碎機破碎后進入自動包裝設備包裝，得到1150～1210kg高純硝酸銀成品。

2.根據權利要求1所述的一種高純硝酸銀的環(huán)保高效生產方法，其特征在于，所述步驟b1）中的碳化硅過濾器濾孔直徑≤1μm；所述步驟b3）中的聚四氟乙烯過濾器濾孔直徑≤0.45μm。

3.根據權利要求1所述的一種高純硝酸銀的環(huán)保高效生產方法，其特征在于，所述步驟c）中的蒸發(fā)濃縮是在-70～-90KPa的負壓和70～90℃的溫度下進行。

4.根據權利要求1所述的一種高純硝酸銀的環(huán)保高效生產方法，其特征在于，所述步驟e）中的固液分離罐由不銹鋼濾網、氣動隔膜泵和-80～-90KPa真空系統(tǒng)組成。