[發(fā)明專利]一種氮摻雜高比表面積多孔炭材料及其制備方法和用途

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010555683.2
• 申請日: 2020-06-17
• 公開（公告）號: CN113800518B
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 申仲榮;張凱;傅文武;張明
• 申請（專利權(quán)）人: 廈門稀土材料研究所
• 主分類號: C01B32/348
• 分類號: C01B32/348;C01B32/312;H01G11/26;H01G11/34;H01G11/86
• 代理公司: 北京知元同創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11535
• 代理人: 聶稻波;謝怡婷

本發(fā)明提供了一種氮摻雜高比表面積多孔炭材料及其制備方法和在超級電容器儲能方面的應(yīng)用。所述方法是利用有機胺類單體在高溫氧氣氣氛下能發(fā)生聚合的特性，在聚合前采用物理方法(如研磨、球磨等干磨)將有機胺單體和活化劑直接混合均勻，然后利用高溫管式爐，先在氧化氣氛下進行聚合，或者是先在氧化氣氛下進行聚合反應(yīng)，再和活化劑混合均勻，然后再轉(zhuǎn)換為惰性氣氛進行堿活化，最后用酸和水依次浸泡，最終得到平均孔徑為0.5～10nm，氮氣吸附測定比表面積在2000～4000m²/g之間的氮摻雜多孔炭材料。該多孔炭材料在超級電容器方面具有優(yōu)異的性能，在1mol/L硫酸鋰作為電解質(zhì)，電化學(xué)穩(wěn)定窗口為1.7V vs RHE，掃描速率在2mV/s時質(zhì)量比電容為320F/g。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氮摻雜高比表面積多孔炭材料及其制備方法和用途，尤其涉及用于超級電容器的氮摻雜高比表面積多孔炭材料的制備方法。

背景技術(shù)

在所有炭材料中，多孔炭材料因其多孔結(jié)構(gòu)具有大的比表面積，良好的導(dǎo)電性，優(yōu)異的物理、化學(xué)和電化學(xué)穩(wěn)定性以及低成本等特點，其也是超級電容器中最早用于商業(yè)化的電極材料。

常見的制備多孔炭材料的方法主要有模板法和活化法。模板法工藝過程繁瑣復(fù)雜，而活化法則相對比較簡單。采用活化法制備多孔炭材料時，主要分為兩步：第一步，將天然存在的富炭有機體(如：如椰殼、瀝青、煤等)或人工合成的高聚物在惰性氣氛下進行炭化；第二步，將炭化后的產(chǎn)品添加金屬氫氧化物進行堿活化，得到多孔炭材料。活化法第一步炭化的原料除天然富炭有機體外，主要是一些利用化學(xué)反應(yīng)得到聚合物、溶膠、凝膠、沉淀等產(chǎn)物。

但是，在兩步法制備多孔炭材料時存在以下缺點：(1)操作復(fù)雜大都需要通過水熱法先得到聚合物或凝膠等，然后再炭化，最后再進行堿活化處理；(2)現(xiàn)有技術(shù)是在第二步才將炭化產(chǎn)物和堿進行混合，這種工藝會使高溫堿活化階段活化過程不充分，造孔效率低，使制備的多孔炭材料比表面積低。

發(fā)明內(nèi)容

為了改善現(xiàn)有技術(shù)的兩步活化法制備多孔炭材料工藝的缺點，本發(fā)明提供一種氮摻雜高比表面積多孔炭材料及其制備方法和用途，所述方法是利用有機胺類單體在高溫氧化氣氛下能發(fā)生聚合的特性，制備得到平均孔徑在0.5～10nm，氮氣吸附測定比表面積在2000～4000m²/g之間的氮摻雜高比表面積多孔炭材料。

本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種氮摻雜高比表面積多孔炭材料的制備方法，所述方法包括如下步驟：

(1)將有機胺單體和活化劑混合均勻，在氧氣氣氛下進行聚合反應(yīng)；

(2)將有機胺單體在氧氣氣氛下進行聚合反應(yīng)，將聚合反應(yīng)的產(chǎn)物和活化劑混合均勻；

(3)將步驟(1)或步驟(2)的產(chǎn)物在惰性氣氛或者還原性氣氛下進行堿活化反應(yīng)；

(4)對堿活化反應(yīng)的產(chǎn)物進行酸洗，制備得到所述氮摻雜高比表面積多孔炭材料。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(1)和步驟(2)中，所述有機胺單體選自C₃-C₁₆的飽和烷基胺、3,3-二氨基聯(lián)苯胺、二氨基二苯甲烷、鄰甲苯二胺、4,4'-二氨基聯(lián)芐、3,3',5,5'-四甲基聯(lián)苯胺、2-萘胺、3,3'-二甲基聯(lián)苯胺、3,3'-二甲基-4,4'二氨基二苯甲烷、間苯二胺、間甲苯二胺、間甲苯二胺、對甲苯二胺、鄰甲苯二胺、聯(lián)苯胺、N-甲基-1,2-苯二胺、對苯二胺、3,4-二氟-1,2-苯二胺、N,N'-二-2-萘基對苯二胺、N,N'-苯基對苯二胺、2-氯-1,4-對苯二胺、苯胺、2,5-二氨對苯二胺、N,N'-二甲基芐胺中的一種、兩種或者多種。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(1)和步驟(2)中，所述活化劑選自堿金屬的氫氧化物、堿土金屬的氫氧化物、堿金屬的氧化物以及堿土金屬的氧化物中的一種、兩種或者多種。