[發(fā)明專利]一種乙烯基封端聚甲基苯基硅氧烷的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010555234.8
• 申請日: 2020-06-17
• 公開（公告）號: CN113801329A
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發(fā)明（設計）人: 熊永春
• 申請（專利權）人: 仙桃市格瑞化學工業(yè)有限公司
• 主分類號: C08G77/44
• 分類號: C08G77/44;C08G77/20;C08G77/06
• 代理公司: 武漢智嘉聯(lián)合知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 42231
• 代理人: 周偉

一種乙烯基封端聚甲基苯基硅氧烷的制備方法，以聚二甲基硅氧烷和甲基乙烯基硅氧烷環(huán)體為原料，減壓為原料脫水后在四甲基氫氧化銨硅醇鹽的催化下進行聚合反應，而后封端、脫低沸得到乙烯基封端聚甲基苯基硅氧烷。本發(fā)明結構合理，其利用適當?shù)恼婵斩葋泶龠M副產(chǎn)物氨氣或二甲胺氣體的逸出，具有反應速度快、產(chǎn)物純度高、收率高等優(yōu)點。

技術領域

本發(fā)明涉及有機硅高分子技術領域，尤其是一種乙烯基封端聚甲基苯基硅氧烷的制備方法。

背景技術

甲基苯基硅油可看做是二甲基硅油中的部分甲基被苯基取代后的產(chǎn)物，具有優(yōu)異的潤滑性、耐高低溫性、耐輻照性，有廣闊的應用前景，因此聚甲基苯基硅氧烷的合成及應用研究引起了國內(nèi)外的廣泛關注。當前，市售的甲基苯基硅油，按其結構及苯基摩爾分數(shù)大致分為5個品級，即：1）苯基含量為5%～10%的低苯基硅油；2）苯基含量為25%左右的中苯基硅油；3）苯基含量為45%左右的高苯基硅油；4）苯基含量大于45%的高苯基低聚合度硅油；5）交聯(lián)型甲基苯基硅油。根據(jù)端基不同可分為甲基封端、羥基封端、乙烯基封端甲基苯基硅油等?，F(xiàn)有的甲基苯基硅油用于硅橡膠存儲穩(wěn)定性差，不能滿足市場需求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種乙烯基封端聚甲基苯基硅氧烷的制備方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案：一種乙烯基封端聚甲基苯基硅氧烷的制備方法，包括下述步驟：

1)聚合過程：在惰性氣體保護下，300～800份聚二甲基硅氧烷和100～220份甲基乙烯基硅氧烷環(huán)體減壓為原料脫水后在10～20份四甲基氫氧化銨硅醇鹽的催化下進行聚合反應，直至反應體系粘度恒定；

2)封端過程：反應體系粘度恒定后，加入5～10份羥基硅油、10～25份堿性催化劑、80～110份水、15～20份有機溶劑混合成混合液，繼續(xù)反應2～6h；之后再于30～100℃和攪拌條件下，通入過量的氨氣或二甲胺反應10～30h，然后過濾除去生成的銨鹽；

3)脫低沸過程：反應體系在減壓下升溫至110℃～180℃，脫除低沸物，時間為2～5h，即得乙烯基封端聚甲基苯基硅氧烷。

作為優(yōu)選，所述步驟1）中聚合反應時間為1～2h，聚合溫度為110～130℃。

作為優(yōu)選，所述步驟2）中有機溶劑為如氯仿、丙酮、乙腈、乙二醇二甲醚、二甲亞砜中的一種或多種。

本發(fā)明結構合理，其利用適當?shù)恼婵斩葋泶龠M副產(chǎn)物氨氣或二甲胺氣體的逸出，具有反應速度快、產(chǎn)物純度高、收率高等優(yōu)點。

具體實施方式

下面將對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

實施例1：

一種乙烯基封端聚甲基苯基硅氧烷的制備方法，包括下述步驟：

1)聚合過程：在惰性氣體保護下，300份聚二甲基硅氧烷和100份甲基乙烯基硅氧烷環(huán)體減壓為原料脫水后在10份四甲基氫氧化銨硅醇鹽的催化下進行聚合反應，直至反應體系粘度恒定；

2)封端過程：反應體系粘度恒定后，加入5～10份羥基硅油、10份堿性催化劑、80份水、15份有機溶劑混合成混合液，繼續(xù)反應2h；之后再于30～100℃和攪拌條件下，通入過量的氨氣或二甲胺反應10h，然后過濾除去生成的銨鹽；

3)脫低沸過程：反應體系在減壓下升溫至110℃～180℃，脫除低沸物，時間為2h，即得乙烯基封端聚甲基苯基硅氧烷。

所述步驟1）中聚合反應時間為1～2h，聚合溫度為110～130℃。

所述步驟2）中有機溶劑為如氯仿、丙酮、乙腈、乙二醇二甲醚、二甲亞砜中的一種或多種。

實施例2：