[發明專利]一種同步測定三種目標物的高分辨凝膠固定膜的制備和使用方法

在審

• 申請號: 202010555187.7
• 申請日: 2020-06-17
• 公開（公告）號: CN113797857A
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發明（設計）人: 丁士明;王燕;任明漪
• 申請（專利權）人: 南京智牛檢測科技有限公司;南京智感環境科技有限公司
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00;G01N1/40
• 代理公司: 南京蘇創專利代理事務所(普通合伙) 32273
• 代理人: 王華

本發明專利公開了一種同步測定三種目標物的高分辨凝膠固定膜的制備和使用方法，所述凝膠固定膜通過化學沉積法將活性吸附材料AgI顆粒和氫氧化鋯顆粒富集在Chelex凝膠膜上，制成三種材料復合的凝膠膜，滿足三種不同類型目標物的同步檢測。該復合凝膠膜三種材料分布均勻，具有更高的粒徑均度和細度，檢測分辨率和檢測精度更高；同時采用抽真空凝膠干燥法保證凝膠膜干燥后不卷縮，用于固體進樣，從而實現目標元素的二維空間分布信息的高分辨獲取。

技術領域

本發明屬于環境檢測技術領域，尤其涉及環境元素吸附固定凝膠膜的制備方法。

背景技術

若忽略人類活動的影響，金屬陽離子Co、Ni、Cu、Cd和Pb和氧化型陰離子V、Cr、As、Se、Mo、Sb和W都是以痕量狀態存在于自然環境中。隨著工業，農業和城市化的發展，大量含有重金屬和類金屬的污染物向環境中排放，導致重金屬污染日益嚴重。重金屬和類金屬通常具有高毒性和不可降解性，最終可導致生物積累，給生態系統和人類健康造成巨大風險。除了重金屬和類金屬之外，天然水體和沉積物中磷(P)的富集往往是影響湖泊營養階段和導致藻類暴發的關鍵因素。所有這些元素都在環境中共存，并且在生物地球化學行為上有直接或間接的相互影響。因此，能夠在避免空間錯位的條件下使用一個裝置同步測定這些元素，可以更好地理解它們的潛在耦合關系。

凝膠薄膜是生物和化學實驗中常用的載體，目前各種膜產品被廣泛地應用在環保、造紙、食品、醫藥衛生、化妝品和石油工業等領域。常用制備凝膠薄膜的原料有水凝膠、瓊脂糖和聚丙烯酰胺等。水凝膠作為一種具有交聯的三維網絡結構的生物材料，應用很廣泛，但是它在溶劑中只溶脹而不溶解，與其他物質無法融合在一起，對于需要添加各種功能性材料的凝膠膜而言制備難度很大，且水凝膠制備出的膜很薄，厚度不均勻。瓊脂糖廣泛用于生物領域用于制作瓊脂糖薄膜，瓊脂糖凝膠膜優點是制作簡單，厚度穩定不膨脹，但是操作溫度要達到100℃，并且成膜之后韌性很差，容易折斷，不容易保持形狀。相比于上述兩種材料，聚丙烯酰胺凝膠薄膜優勢突出。

聚丙烯酰胺是由丙烯酰胺和甲叉雙丙烯酰胺按照比例配置而成，兩者比例不同會影響凝膠膜的物理強度，丙烯酰胺比例過高，薄膜物理強度太硬，干燥過程中容易縮小和斷裂，丙烯酰胺比例過低，薄膜易膨脹，單位面積里的材料密度降低，增加了不穩定性。同時兩種試劑的總濃度過低，制成膜質地堅硬，柔韌性差，濃度過低，含水率高，易水解。所以確定最佳的聚丙烯酰胺凝膠薄膜配方至關重要。同時，制成聚丙烯酰胺凝膠需要添加少量催化劑(過硫酸銨)和膠黏劑(四甲基乙二胺)，這兩種試劑的比例會影響成膜的快慢和膜的柔韌度，也是本專利需要解決的問題。

另外，在制作AgI-Chelex復合膜(聚丙烯酰胺凝膠溶液中含有硝酸銀和Chelex粉末)時，往凝膠溶液中加入四甲基乙二胺后，凝膠溶液會迅速凝固，無法成膜；而聚丙烯酰胺凝膠溶液中不加四甲基乙二胺，則凝膠溶液無法膠黏成膜，因此，尋找合適的條件制作AgI-Chelex復合膜也是本專利需要解決的問題。

發明內容

發明目的：針對上述現有存在的問題和不足，本發明的目的是提供了一種同步測定三種目標物的高分辨凝膠固定膜的制備方法，得到的凝膠固定吸附膜能快速高分辨的檢測三種類型元素，且具有優異的柔韌性和平整度。

技術方案：為實現上述發明目的，本發明采用以下技術方案：一種同步測定三種目標物的高分辨凝膠固定膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)選用Chelex陽離子吸附材料并通過球磨機研磨至5±1μm，然后添加入AgNO3溶液得到混合溶液；

(2)在步驟(1)的混合溶液中加入聚丙烯酰胺溶液，攪拌混合均勻后，依次加入適量的過硫酸銨稀溶液和四甲基乙二胺，并攪拌均勻充分反應；

(3)將步驟(2)得到反應物注入玻璃模具中，并在常溫黑暗條件下靜置10min以上，得到的凝膠膜用去離子水沖洗干凈；

(4)接著，將步驟(3)得到的凝膠膜置于質量比為3％～5％的氧氯化鋯溶液中，并置于黑暗環境中反應2h以上；