[發明專利]一種淡水樣品磷酸鹽氧同位素前處理制樣方法

在審

• 申請號: 202010554378.1
• 申請日: 2020-06-17
• 公開（公告）號: CN111678764A
• 公開（公告）日: 2020-09-18
• 發明（設計）人: 張潤宇;薛珂;王立英
• 申請（專利權）人: 中國科學院地球化學研究所
• 主分類號: G01N1/40
• 分類號: G01N1/40;G01N1/28;G01N23/2005;G01N23/2055;G01N23/2202;G01N23/2251
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所 52100
• 代理人: 張行超

本發明公開了一種淡水樣品磷酸鹽氧同位素前處理制樣方法，包括以下步驟：1)在淡水樣品中加入NaOH和Mg(NO₃)₂，通過MAGIC共沉淀法富集淡水樣品中的可溶性磷酸鹽；2)加入HNO₃將MAGIC共沉淀完全溶解為含PO₄^3－溶液；3)在含PO₄^3－溶液中加入Ce(NO₃)₃生成CePO₄沉淀；4)再次加入HNO₃將CePO₄沉淀溶解為含PO₄^3－溶液，并通過陽離子交換樹脂過濾除去Ce³⁺；加入AgNO₃生成Ag₃PO₄沉淀，干燥即為待測樣品。本發明針對目前淡水樣品δ¹⁸O_P前處理方法存在的測定結果不準確的問題，采用Mg(NO₃)₂代替MgCl₂進行MAGIC沉淀，簡化了Cl^?雜質的去除步驟，有效降低了AgCl和Ag單質等干擾物質的生成，提高了Ag₃PO₄的純度，保證了δ¹⁸O_P的測定可靠性。

技術領域

本發明涉及一種淡水樣品磷酸鹽氧同位素的預富集及純化制備方法，屬于環保監測方法領域。

背景技術

隨著社會經濟的快速發展與城鎮化進程的日益加快，大量含氮磷等營養物質的工、農業廢水與生活污水排入地表水體，造成淡水富營養化，已成為全球性的重大環境問題之一。磷是水環境中重要的營養元素，其循環轉化直接影響著淡水水質、水生態系統功能和人體健康。在地表環境中，磷僅有一個穩定同位素(³¹P)，無法用以示蹤其物質來源與循環過程。所幸的是，自然界磷主要以磷酸鹽的形式存在，磷氧四面體緊密結合(P-O鍵能達359.8kJ/mol)，在通常溫度和pH條件下幾乎不會水解，由此可以借助磷酸鹽氧同位素(δ¹⁸O_P)組成進行磷的溯源研究。此外，在特定的(微)生物或酶作用下，磷酸鹽能與環境介質中的水分子發生氧原子交換，使δ¹⁸O_P趨于同位素平衡分餾值，進而推斷磷的生物周轉利用程度。

近二十年來，隨著同位素比值質譜儀(IRMS)的飛速發展，δ¹⁸O_P技術已逐漸應用于海洋、河流、湖泊、濕地等不同地表水環境中磷的遷移轉化研究。盡管如此，目前對淡水樣品中δ¹⁸O_P分析的前處理方法仍然相對滯后，主要沿用針對海水體系的富集、純化步驟，大體包括兩種前處理方法：一種為先用氫氧化鈉(NaOH)和氯化鎂(MgCl₂)反應生成絮狀氫氧化鎂(Mg(OH)₂)沉淀，即通過MAGIC共沉淀法預富集水中可溶性磷酸鹽(SRP)，再用硝酸(HNO₃)溶解沉淀后加入鈰鹽生成磷酸鈰(CePO₄)沉淀進一步純化，接著經過陽離子交換樹脂去除Ce³⁺；另一種通過多次磷鉬酸銨和磷酸銨鎂沉淀純化PO₄^3－，再用陰、陽離子交換樹脂去除金屬離子和有機質。二者最后均通過加入硝酸銀(AgNO₃)，使純化后的PO₄^3－轉化成磷酸銀(Ag₃PO₄)，最終上機IRMS進行δ¹⁸O_P的測定。