[發(fā)明專利]一種兩次連續(xù)自動補(bǔ)充電解液的滴定池

在審

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• 申請日: 2020-06-17
• 公開（公告）號: CN113804742A
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 單石文;李景嬈;陸鈺娟;魏海波
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: G01N27/44
• 分類號: G01N27/44
• 代理公司: 廣州三辰專利事務(wù)所(普通合伙) 44227
• 代理人: 范欽正

本發(fā)明涉及一種兩次連續(xù)自動補(bǔ)充電解液的滴定池，適用于石化產(chǎn)品氯含量分析，它公開了滴定池有貯液罐，貯液罐下端和滴定池池杯下端有相連通的連通管，貯液罐頂部設(shè)置有磨口塞，磨口塞設(shè)置有2個排氣孔，貯液罐外壁中上部有一根與滴定池池杯外壁相連接的支撐桿。貯液罐及滴定池池杯均相互設(shè)置相同高度的最低液位刻度線和最高液位刻度線，有一個盛電解液的試劑瓶和虹吸管，虹吸管的兩端分別插入試劑瓶和貯液罐的電解液中。本發(fā)明能連續(xù)兩次自動補(bǔ)充電解液，且對儀器干擾很小，基線和回收率穩(wěn)定，滴定池在自動補(bǔ)液時不影響儀器調(diào)校和樣品分析，延長儀器正常工作時間，提高工作效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石油化工產(chǎn)品氯含量分析中微庫侖測定儀，具體是微庫侖氯分析儀的滴定池。

背景技術(shù)

石油化工產(chǎn)品中微量氯含量會使下游加工裝置的催化劑中毒，其含量大部分小于1mg/kg,準(zhǔn)確地測定其含量具有重要的意義。目前測定其含量主要是微庫侖法，采用的分析儀器主要是微庫侖儀，它包括滴定池、放大器和溫度流量控制器。滴定池是微庫侖儀的心臟部件，它由4根電極、池杯和樣品氣入口管組成，池杯、參考臂和陰極臂中盛有電解液。其工作原理如下：試樣在燃燒管中燃燒，有機(jī)氯轉(zhuǎn)化為氯化氫，隨載氣和氧氣進(jìn)入滴定池中，與滴定池電解液中的Ag+發(fā)生反應(yīng)，消耗的銀離子通過微庫侖儀電解補(bǔ)充，按照法拉第電解定律計(jì)算出試樣中氯含量。滴定池中的電解液會被進(jìn)入滴定池的載氣和氧氣帶走,從池蓋的出口流入大氣中，導(dǎo)致滴定池中電解液揮發(fā)損失，液位逐慚下降。當(dāng)液位達(dá)到最低刻線后，基線出現(xiàn)波動和毛刺，回收率發(fā)生變化，測定結(jié)果不準(zhǔn)確，需要人工用注射器及時往滴定池中補(bǔ)充電解液、重調(diào)儀器和重新測定儀器的回收率，費(fèi)時費(fèi)力。因石油化工產(chǎn)品中氯含量大部分比較低，國產(chǎn)的微庫侖儀靈敏度不高，性能不穩(wěn)定，故障率高，分析結(jié)果重復(fù)性差，導(dǎo)致儀器調(diào)校時間和樣品分析時間都較長，往往儀器還未調(diào)試好或樣品還未分析完畢，滴定池中的電解液的液位就低于正常范圍，就需要人工補(bǔ)充電解液。在補(bǔ)液過程中開關(guān)滴定池箱門的震動和滴定池中液位的突變對儀器產(chǎn)生干擾，加上補(bǔ)液后儀器的電位發(fā)生改變，導(dǎo)致儀器的基線產(chǎn)生劇烈波動，回收率發(fā)生變化，需要待儀器基線穩(wěn)定后，才能繼續(xù)調(diào)校儀器，同時測定儀器的回收率。有時待測樣品很多，分析時間長，在分析過程中也需定定時補(bǔ)充電解液。一般儀器工作2～3小時內(nèi)需補(bǔ)充一次電解液，補(bǔ)完電解液又要重新調(diào)試儀器，耗費(fèi)大量的時間和人力，導(dǎo)致樣品分析結(jié)果不能及時報(bào)出。

傳統(tǒng)的微庫侖法的進(jìn)樣量為8.4微升，因進(jìn)樣量太少，測定樣品中小于1mg/kg的氯含量存在較大的困難。廣石化檢驗(yàn)中心對微庫侖法石英管的結(jié)構(gòu)進(jìn)行改進(jìn)，并提高爐溫和氧氣的流速，同時將進(jìn)樣量由8.4微升提高到20微升以上，提高分析的靈敏度和準(zhǔn)確度。但方法改進(jìn)后，滴定池中的電解液被較高溫度和較快流速的氧氣帶走，揮發(fā)損失更快，往往儀器工作2小時就需要補(bǔ)充1次電解液，補(bǔ)液和調(diào)校儀器更頻繁，導(dǎo)致儀器調(diào)校時間長，工作效率低，樣品分析滯后，影響裝置生產(chǎn)。

傳統(tǒng)的滴定池的電解液的液位有一個上、下刻度線，即最高和最低液位刻度線，滴定池的液位不能超過上刻度線，否則，會降低儀器的檢測靈敏度。電解液的液位也不能低于儀器的最低刻度線，否則，基線會出現(xiàn)波動和毛刺，回收率會發(fā)生變化，影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。為了確保在儀器調(diào)試和樣品分析過程中滴定池的電解液在較長時間內(nèi)保持穩(wěn)定，需要對傳統(tǒng)滴定池的結(jié)構(gòu)和補(bǔ)液方法進(jìn)行改進(jìn)。

現(xiàn)有的滴定池不能連續(xù)自動補(bǔ)充電解液，只能通過人工間斷補(bǔ)充電解液，每次補(bǔ)充的電解液的量比較大，導(dǎo)致滴定池液位發(fā)生突變，影響電解液的電位和儀器的基線，從而影響儀器的調(diào)校和樣品的分析。一般儀器工作2～3小時就需要補(bǔ)充電解液，有時上午的樣品未做完，到下午接著分析樣品時，電解液會下降到最低刻線以下，需要重新補(bǔ)充電解液和重校儀器后，才能繼續(xù)進(jìn)行樣品的分析，浪費(fèi)大量的時間和人力，導(dǎo)致樣品分析結(jié)果不能及時報(bào)出，影響裝置生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種兩次連續(xù)自動補(bǔ)充電解液的滴定池，它可使滴定池進(jìn)行即時瞬間補(bǔ)液，做到滴定池中電解液一旦揮發(fā)損失，立刻自動補(bǔ)充電解液，滴定池補(bǔ)液時對儀器干擾影響很小，對儀器基線波動和回收率影響很小，不影響儀器的調(diào)校和樣品的分析，且能延緩滴定池液位的下降速度，使滴定池中的電解液長時間保持在正常范圍內(nèi)。