[發明專利]一種含有鈷空位的Co18

在審

• 申請號: 202010552962.3
• 申請日: 2020-06-17
• 公開（公告）號: CN111514910A
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: 鐘文武;林志萍;申士杰;王宗鵬;劉彥平;宋凱
• 申請（專利權）人: 臺州學院
• 主分類號: B01J27/057
• 分類號: B01J27/057;B01J35/00;C25B1/04;C25B11/06
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本發明涉及綠色能源技術，尤其涉及含有鈷空位的Co₁₈Ni₂Se₂₀化合物及制備方法，該制備方法為：固相燒結和剝離相結合制備含有鈷空位的Co₁₈Ni₂Se₂₀化合物。本發明用固相燒結法制備Co_1.8Ni_0.2Se₂晶體，再結合液相剝離能夠得到含有鈷空位的Co₁₈Ni₂Se₂₀化合物，從而獲得高的電催化性能。含有鈷空位的Co₁₈Ni₂Se₂₀化合物的過電位為185.7mV，塔菲爾斜率為?62mV/dec。

技術領域

本發明涉及電催化，固相燒結和液相剝離技術，尤其涉及一種用于電催化分解水制氫的含有鈷空位的Co₁₈Ni₂Se₂₀化合物的制備方法。

技術背景

隨著現代工業的發展，能源短缺越來越嚴重。電解水制氫，是一種制備氫氣的綠色技術，隨用隨取，安全環保。CoSe化合物具有多種結構，其中四方相的CoSe具有較高的電催化活性。通過Ni摻雜產生Co空位，能夠增加活性位點，從而提高電催化性能。一些研究工作證實陰離子空位具有較好的活性位點，陽離子空位報道的較少。需要探索新的方法來產生陽離子空位。

發明內容

針對上述問題，本發明提供一種成本較低、效率高的含有鈷空位的Co₁₈Ni₂Se₂₀化合物及制備方法。

為達上述發明目的，本發明采用的技術方案為：一種含有鈷空位的Co₁₈Ni₂Se₂₀化合物，所述的含有鈷空位的Co₁₈Ni₂Se₂₀化合物的電催化分解水制氫的性能，過電位為185.7mV，塔菲爾斜率為-62mV/dec。

一種含有鈷空位的Co₁₈Ni₂Se₂₀化合物制備方法，其特征在于：包括以下步驟：首先將鈷粉，鎳粉和硒粉按照比例混合壓制成錠，將按比例稱量好的鉀塊和壓制好的錠子一起放入坩堝中，并將坩堝真空密封在石英管中；隨后將石英管放入馬弗爐中加熱到1050℃，保溫2h，以5℃/h的速率降溫到700℃，爐冷；接著將冷卻下來的石英管放入手套箱中敲碎取出晶體，將晶體放入25ml的特氟龍內膽中，加入2g鈷粉，1g硫脲和10ml去離子水，將內膽放入高壓釜中，高壓釜在烘箱中加熱到100℃，保溫2天，取出釜中晶體用去離子水清洗掉晶體上的鈷粉，即可得到含有鈷空位的Co₁₈Ni₂Se₂₀晶體；最后，將制備的晶體放入含有乙二胺的水熱釜中反應4h，即得到最終產物含有鈷空位的Co₁₈Ni₂Se₂₀化合物。

本發明含有鈷空位的Co₁₈Ni₂Se₂₀化合物，具有優異的電催化性能。電催化分解水制氫的性能為，過電位為185.7mV，塔菲爾斜率為-62mV/dec。

附圖說明

圖1為本發明實施例制備含有鈷空位的Co₁₈Ni₂Se₂₀化合物的XRD圖。

圖2為本發明實施例制備含有鈷空位的Co₁₈Ni₂Se₂₀化合物的TEM圖。

圖3為本發明實施例制備含有鈷空位的Co₁₈Ni₂Se₂₀化合物的性能圖。