[發明專利]一種孔狀結構難熔金屬高熵合金及其制備方法

有效

• 申請號: 202010551372.9
• 申請日: 2020-06-17
• 公開（公告）號: CN111644624B
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 李延超;高選喬;李來平;林小輝;梁靜
• 申請（專利權）人: 西北有色金屬研究院
• 主分類號: B22F3/11
• 分類號: B22F3/11;B22F9/04;B22F3/02;B22F3/04;C22C1/08;C22C30/00
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 馬小燕

1.一種孔狀結構難熔金屬高熵合金的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、根據目標產物的設計成分選取五種以上難熔金屬粉末混合后加入到行星式球磨機中，并加載液氮提供低溫條件，然后在氬氣保護下進行球磨處理，得到超細合金粉；所述球磨處理采用的溫度為-50℃～-80℃，球料比為（10~12）：1，磨球為WC球，球磨罐為瑪瑙罐，球磨轉速為300rpm~400rpm，球磨時間為30h~40h，并采用乙醇作為過程控制劑；所述難熔金屬粉末為W、Mo、Ti、Ta、Nb、Zr、Hf和Cr；

步驟二、將步驟一中得到的超細合金粉移入混料機中，并向混料機中加入NaCl，然后在氬氣保護下進行混料，得到NaCl復合合金粉；所述混料采用的球料比為（10~12）：1，轉速為150rpm~250rpm，混料時間為1h~3h；

步驟三、將步驟二中得到的NaCl復合合金粉裝入鋼模中進行單軸壓制，然后進行等靜壓壓制，得到NaCl柱狀體復合材料；

步驟四、將步驟三中得到的NaCl柱狀體復合材料放置于氧化鋁坩堝中并采用NaCl粉末完全覆蓋表面，然后進行燒結，得到坯體；所述燒結在馬弗爐中常壓、空氣條件下進行，且燒結采用程序控溫；

步驟五、將步驟四中得到的坯體依次進行清洗和干燥，得到孔狀結構難熔金屬高熵合金。

2.根據權利要求1所述的一種孔狀結構難熔金屬高熵合金的制備方法，其特征在于，步驟二中所述NaCl的粒徑為90μm~500μm，NaCl的加入體積為NaCl和超細合金粉總體積的10%~50%，所述混料采用的混合罐和混合球的材質均為瑪瑙。

3.根據權利要求1所述的一種孔狀結構難熔金屬高熵合金的制備方法，其特征在于，步驟三中所述單軸壓制的壓力為200MPa~300MPa，時間為40min~50min，所述等靜壓壓制的壓力為300MPa，時間為30min~40min。

4.根據權利要求1所述的一種孔狀結構難熔金屬高熵合金的制備方法，其特征在于，步驟四中所述覆蓋的具體過程為：先將質量為NaCl柱狀體復合材料質量10%的NaCl鋪入氧化鋁坩堝中形成鹽床，然后將NaCl柱狀體復合材料放置于鹽床上，再用NaCl完全覆蓋NaCl柱狀體復合材料的表面。

5.根據權利要求1所述的一種孔狀結構難熔金屬高熵合金的制備方法，其特征在于，步驟四中所述燒結的過程中氧化鋁坩堝不加蓋，所述程序控溫的過程為：先以10℃/min的速率升溫至800℃，然后以20℃/min的速率升溫至1200℃～1600℃保溫1h~1.5h，再自然冷卻。

6.根據權利要求1所述的一種孔狀結構難熔金屬高熵合金的制備方法，其特征在于，步驟五中所述清洗依次為去離子水超聲波清洗和乙醇清洗，所述干燥為50℃~55℃下通風干燥5h~8h。

7.一種采用如權利要求1~權利要求6中任一權利要求所述的方法制備的孔狀結構難熔金屬高熵合金。