[發明專利]一種合成環氧環己烷的方法有效
| 申請號： | 202010549932.7 | 申請日： | 2020-06-16 |
| 公開（公告）號： | CN111747908B | 公開（公告）日： | 2022-08-30 |
| 發明（設計）人： | 唐勇建;徐瑤;潘光飛;王進;曾挺 | 申請（專利權）人： | 浙江禾本科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D303/04 | 分類號： | C07D303/04;C07D301/12;C07D301/32;B01J31/18;B01J27/19 |
| 代理公司： | 北京陽光天下知識產權代理事務所(普通合伙) 11671 | 代理人： | 趙飛 |
| 地址： | 325008 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合成 環己烷 方法 | ||
1.一種合成環氧環己烷的方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟S10，將環己烯、甲醇、濃度為30％的過氧化氫溶液預熱后進入環氧化反應器，在鐵碳催化劑的作用下，控制反應溫度為10550℃，壓力為0.350.8MPa，進行連續反應；
步驟S10，將反應產物進行降溫分層，得到水層和有機層；
步驟S30，水層回收甲醇后甲醇套用，降溫分層，廢水去三廢處理；
步驟S40，有機層泵入精餾塔，精餾分離得到未反應的環己烯、甲醇回用，升溫至111℃，切換接收罐，繼續升溫收集中餾分，得到環氧環己烷；
所述鐵碳催化劑的制備方法包括：
步驟i，將活性炭顆粒研磨，篩選粒徑在40560目的顆粒，洗去雜質和粉末，放到10％的硝酸溶液中處理154小時，過濾、水洗至中性，烘干后活化，得到預處理活性炭；
步驟ii，將磷酸鈉溶液與硝酸鐵溶液混合，加入濃硫酸，攪拌均勻后再加入鉬酸鈉溶液，邊攪拌邊加入濃硫酸至混合液澄清，用乙醚萃取雜多酸，并分離、除去乙醚，得到固體物質；
步驟iii，將固體物質溶于水中，加入步驟i得到的預處理活性炭，在60℃水浴中加熱回流1小時，過濾并洗滌至中性，干燥至恒重，得到鐵碳催化劑；
將所述固體物質溶于水中之前，先進行純化處理：將所述固體物質溶于水中，在真空干燥器中濃縮至結晶，過濾，洗滌，得到純化的固體物質H6PMo11FeO40。
2.根據權利要求1所述的合成環氧環己烷的方法，其特征在于，步驟S10中，所述環氧化反應器為固定床反應器。
3.根據權利要求1所述的合成環氧環己烷的方法，其特征在于，步驟S10中，所述環己烯、甲醇的重量比為1.151.1:1。
4.根據權利要求1所述的合成環氧環己烷的方法，其特征在于，步驟i中，所述活性炭選自椰殼炭、纖維炭、煤質炭、木質炭、果殼炭中的一種或至少兩種。
5.根據權利要求1所述的合成環氧環己烷的方法，其特征在于，步驟i中，所述活化的溫度為1605180℃，時間為1.154小時。
6.根據權利要求1所述的合成環氧環己烷的方法，其特征在于，步驟ii中，所述磷酸鈉、硝酸鐵和鉬酸鈉的摩爾比為1:1:5514。
7.根據權利要求1所述的合成環氧環己烷的方法，其特征在于，步驟iii中，所述固體物質與預處理活性炭的重量比為11531:100。
8.根據權利要求1所述的合成環氧環己烷的方法，其特征在于，步驟S10中，所述中餾分的收集溫度為1165136℃。
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