[發明專利]對氨基苯甲醚的制備方法以及制備該對氨基苯甲醚的設備

在審

• 申請號: 202010549188.0
• 申請日: 2020-06-16
• 公開（公告）號: CN111559966A
• 公開（公告）日: 2020-08-21
• 發明（設計）人: 何江偉;陳寶興;鄔偉國;龔斌彬;李建昌;葉華明;秦漢鋒
• 申請（專利權）人: 浙江閏土股份有限公司;浙江嘉成化工有限公司
• 主分類號: C07C217/84
• 分類號: C07C217/84;C07C213/02
• 代理公司: 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

1.一種對氨基苯甲醚的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1)提供對硝基苯甲醚原料，并對所述對硝基苯甲醚原料進行熱熔處理，得到熔融狀態的對硝基苯甲醚；

步驟2)在催化劑存在的情況下，取第一份熔融狀態的對硝基苯甲醚進行加氫反應，得到對氨基苯甲醚初產物；

步驟3)在所述對氨基苯甲醚初產物中繼續添加第二份熔融狀態的對硝基苯甲醚并補加催化劑，繼續進行加氫反應，分離并獲取對氨基苯甲醚終產物。

2.根據權利要求1所述的對氨基苯甲醚的制備方法，其特征在于，所述步驟2)和/或所述步驟3)中的催化劑包括雷尼鎳金屬催化劑、骨架鎳金屬催化劑、貴金屬催化劑中的一種或兩種以上的組合。

3.根據權利要求1或2所述的對氨基苯甲醚的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，以所述第一份熔融狀態的對硝基苯甲醚的總質量計，催化劑的加入量為0.5-20％；和/或，

所述步驟2)中，所述加氫反應的溫度為50-100℃，所述加氫反應的壓力0.1-5.0MPa。

4.根據權利要求1-4任一項所述的對氨基苯甲醚的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中，以所述第二份熔融狀態的對硝基苯甲醚的總質量計，催化劑的加入量為1-30‰；和/或，

所述步驟3)中，所述加氫反應的停留時間1-5小時，所述加氫反應的溫度為50-100℃，所述加氫反應的壓力0.1-5.0MPa。

5.根據權利要求4所述的對氨基苯甲醚的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中，補加的所述催化劑以催化劑-水混合物的方式進行連續補加，優選地，所述催化劑-水混合物中，催化劑的質量濃度為1-10％。

6.根據權利要求1-5任一項所述的對氨基苯甲醚的制備方法，其特征在于，所述分離包括沉降和/或過濾。

7.一種實施根據權利要求1-6任一項所述的對氨基苯甲醚的制備方法的設備，其特征在于，包括：

加氫反應釜，以及

催化劑打漿釜，所述催化劑打漿釜與所述加氫反應釜的入口通過管道相連接，用于在加氫反應過程中補加催化劑。

8.根據權利要求7所述的設備，其特征在于，所述設備還包括：至少一個儲罐，所述儲罐與所述加氫反應釜的入口通過管道相連；優選地，所述儲罐包括對硝基苯甲醚儲罐、氫氣儲罐以及氮氣儲罐中的至少一種。

9.根據權利要求8所述的設備，其特征在于，所述設備還包括：

連續沉降槽，所述連續沉降槽至少包括入口，第一出口和第二出口；其中，所述連續沉降槽的入口與所述加氫反應釜的出口通過管道相連；所述第一出口位于所述連續沉降槽的底部，所述第一出口與所述加氫反應釜的入口通過管道相連；和/或

過濾裝置，所述過濾裝置與所述加氫反應釜的出口或者連續沉降槽的第二出口相連，用于分離得到對氨基苯甲醚終產物。

10.根據權利要求9所述的設備，其特征在于，在所述連續沉降槽的入口與所述加氫反應釜的出口之間的管道上設置有取樣口。

11.根據權利要求9所述的設備，其特征在于，在所述對硝基苯甲醚儲罐與所述加氫反應釜之間設置有第一計量泵，和/或

在所述催化劑打漿釜與加氫反應釜之間的管道上設置有第二計量泵，和/或

在連續沉降槽的第一出口與所述加氫反應釜的入口之間的管道上設置有第三計量泵。