[發明專利]一種二氧化硅包裹熒光碳量子點復合微球的制備方法

在審

• 申請號: 202010548448.2
• 申請日: 2020-06-16
• 公開（公告）號: CN111635758A
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發明（設計）人: 李東祥;祝婕;吳春興;李春芳;王雨
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 于曉曉

1.一種二氧化硅包裹熒光碳量子點復合微球的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

a.水相中的碳量子點的制備：

向微波反應器的反應容器中加入合成碳量子點的碳源前驅體，使用酸或堿的水溶液溶解；將上述反應容器放入單模微波反應器中，進行微波加熱反應，制得水相中的碳量子點；

b.水相中碳量子點向有機溶劑中的轉移：

向上述碳量子點的水溶液中加入有機溶劑，在常溫下以500-1000rpm的攪拌速度攪拌，將碳量子點萃取到有機溶劑中，制得分散于有機溶劑的碳量子點；

c.碳量子點乙醇分散體系的制備：

向上述含有碳量子點的有機溶劑中加入1-3倍體積的無水乙醇，在設定溫度為30-40℃且減壓條件下旋蒸直至剩余液體為加入無水乙醇之前的體積，去除原來的有機溶劑，得到碳量子點乙醇分散體系；

d.復合微球的制備：

向反應容器中加入9mL濃氨水、10-20mL乙醇和10-30mL蒸餾水，于室溫下攪拌混合均勻，后快速加入事先在燒杯中混合均勻的4.5mL正硅酸乙酯(TEOS)與10-40mL碳量子點乙醇分散體系，將反應燒瓶封口，在攪拌下常溫反應1-10h，反應完畢后離心，使用無水乙醇洗滌2-3次，制得二氧化硅包裹碳量子點復合微球。

2.根據權利要求1所述的一種二氧化硅包裹熒光碳量子點復合微球的制備方法，其特征在于，所述復合微球的制備步驟還包括產物的后處理：將復合微球重新分散到無水乙醇中，0-4℃保存。

3.根據權利要求1所述的一種二氧化硅包裹熒光碳量子點復合微球的制備方法，其特征在于，所述a步驟，所述碳源前驅體包括氨基酸、檸檬酸、葡萄糖、聚乙二醇、鄰苯二胺、對苯二胺至少一種；所述酸的水溶液包括如鹽酸、磷酸、硝酸、氫氟酸、硫酸至少一種，所述堿的溶液包括NaOH溶液、KOH溶液至少一種。

4.根據權利要求1所述的一種二氧化硅包裹熒光碳量子點復合微球的制備方法，其特征在于，所述a步驟，所述微波加熱反應的溫度為135℃，反應時間為5-1000s。

5.根據權利要求1所述的一種二氧化硅包裹熒光碳量子點復合微球的制備方法，其特征在于，所述a步驟，所制得的碳量子點，包括微波熱解法合成的多種熒光碳量子點，其發光波長覆蓋紫外光、可見光和近紅外光區域。

6.根據權利要求1所述的一種二氧化硅包裹熒光碳量子點復合微球的制備方法，其特征在于，所述b步驟，所述有機溶劑為與水不相容且沸點低于乙醇沸點的有機溶劑。

7.根據權利要求1所述的一種二氧化硅包裹熒光碳量子點復合微球的制備方法，其特征在于，所述b步驟，所述有機溶劑為二氯甲烷、氯仿、正己烷、石油醚、乙酸乙酯其中一種。

8.根據權利要求1所述的一種二氧化硅包裹熒光碳量子點復合微球的制備方法，其特征在于，所述d步驟，所述復合微球的制備條件為：9mL濃度為28％的濃氨水，16.25mL乙醇，24.75mL蒸餾水，4.5mL正硅酸乙酯，28mL碳量子點乙醇分散體系。

9.根據權利要求1所述的一種二氧化硅包裹熒光碳量子點復合微球的制備方法，其特征在于，所述d步驟，所制得的復合微球的直徑范圍為50-2000nm。