[發明專利]一種超支化降粘型聚羧酸減水劑的制備方法

在審

• 申請號: 202010548340.3
• 申請日: 2020-06-16
• 公開（公告）號: CN111704698A
• 公開（公告）日: 2020-09-25
• 發明（設計）人: 陳杰;敖凡;方世昌;田應兵
• 申請（專利權）人: 貴州石博士科技有限公司
• 主分類號: C08F283/00
• 分類號: C08F283/00;C08F220/06;C08F222/14;C08F222/06;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 東莞市中正知識產權事務所(普通合伙) 44231
• 代理人: 徐康

1.一種超支化降粘型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

超支化功能單體的制備

將0.5mol丙烯酸酯類和50ml新蒸無水甲醇放入三口燒瓶中，隨后加入0.5mol的烯丙基胺或者醇胺類物質，將反應器至于磁力攪拌器加熱裝置之中，在50℃下恒溫反應6小時；隨后在35℃條件下通過旋轉蒸發儀除去其中的溶劑甲醇等，得到一種淡黃色透明油狀液體即為單體a,隨后將得到的0.5mol單體a 與0.25mol含多羥基的烷基物質放置在三口燒瓶中，置于120℃的油浴加熱攪拌裝置中，加入0.05%的對甲苯磺酸，反應6小時，反應結束后，旋轉蒸發除去反應生成的副產物，所得淡黃色透明油狀液體即為帶雙鍵的超支化功能單體；

超支化降粘型聚羧酸減水劑的制備

取80份聚醚大單體溶于100份自來水放入反應釜中，再向反應釜中加入大單體質量的3% 的超支化功能單體加入釜底，升溫至70℃，待其充分溶解后，加入大單體質量1.5%的濃度在20%-30%之間的雙氧水；

分別取占大單體質量8%的不飽和羧酸類小單體與5%的丙烯酸酯類溶于水配置成濃度為30%的溶液作為滴加A液備用，再取占大單體總質量約0.7%的還原劑和0.6%鏈轉移劑溶于水配置成濃度為30%的溶液作為滴加B液備用；

溫度到達之后將準備好的滴加液A與滴加液B勻速滴入步驟1的反應釜總，滴加時間為2-3h ，反應結束后保溫1-2h ，保溫結束后滴加堿液調節其pH至中性，補水至40%固含，所得溶液即為超支化降粘型聚羧酸減水劑。

2.根據權利要求1所述的一種超支化降粘型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：選用的丙烯酸酯類為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸羥丙酯中的一種或兩種以上組合。

3.根據權利要求1所述的一種超支化降粘型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：選用的醇胺類物質為二乙醇胺、三乙醇胺、二烯丙基胺、三異丙醇胺中的一種或兩種組合。

4.根據權利要求1所述的一種超支化降粘型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：聚醚大單體為分子量1200或者2400的TPEG。

5.根據權利要求1所述的一種超支化降粘型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：不飽和羧酸類小單體為馬來酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸或富馬酸中的一種或兩種以上組合。

6.根據權利要求1所述的一種超支化降粘型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：含憎水性基團的小單體為甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羥丙酯中的一種或兩種以上組合。

7.根據權利要求1所述的一種超支化降粘型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：鏈轉移劑為次磷酸鈉、巰基乙酸、巰基丙酸或巰基乙醇中的一種或兩種以上組合。

8.根據權利要求1所述的一種超支化降粘型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：還原劑溶液為吊白塊、E51或維生素C中的一種或兩種以上組合。

9.根據權利要求1所述的一種超支化降粘型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：氧化劑溶液為過硫酸銨、過硫酸鉀、雙氧水中的一種或兩種組合。

10.根據權利要求1所述的一種超支化降粘型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：還原劑為亞硫酸氫鈉。