[發明專利]一種石墨坩堝及其制備方法

在審

• 申請號: 202010548109.4
• 申請日: 2020-06-16
• 公開（公告）號: CN111732448A
• 公開（公告）日: 2020-10-02
• 發明（設計）人: 葉宏倫;鐘健;鐘其龍;劉崇志;張本義;姜政余
• 申請（專利權）人: 璨隆科技發展有限公司;阿克蘇愛矽卡半導體技術研發有限公司;新疆璨科半導體材料制造有限公司
• 主分類號: C04B41/87
• 分類號: C04B41/87;C30B23/00;C30B29/36;C04B35/56;C04B35/622
• 代理公司: 廈門市新華專利商標代理有限公司 35203
• 代理人: 羅恒蘭

本發明涉及一種石墨坩堝及其制備方法，其通過在石墨坩堝內形成碳化鈮膜層，來減少石墨坩堝中碳元素參與到晶體的生產過程，進而抑制晶體石墨化。而在石墨坩堝上制備碳化鈮時，利用超聲波將氧化鈮附著到坩堝上，然后利用現有的長晶爐對坩堝進行熱碳還原處理，進而在石墨坩堝上形成碳化鈮膜層。該制備過程簡單，利用現有的長晶爐即可完成，制備成本低。

技術領域

本發明涉及單晶生長設備領域，具體涉及一種石墨坩堝及其制備方法。

背景技術

目前碳化硅單晶生長標準技朮為籽晶升華法，也被稱為物理氣相輸運生長法PVT。籽晶升華法是通過將一塊籽晶放置于石墨坩堝1內的一處溫度稍低區域，碳化硅SiC源3(多晶體)放置在圓柱形致密的石墨坩堝1的底部，碳化硅SiC籽晶4則放置在坩堝蓋附近。石墨坩堝1通過射頻感應或電阻2加熱至2300~2400oC，籽晶4溫度設定在比蒸發源3溫度低約100℃，這樣使得升華的碳化硅SiC物質可以在籽晶4上凝結并結晶，如圖1所示。晶體生長通常選擇在低壓下進行以加強從源到籽晶的質量輸運，并在長時過程使用高純氬Ar(或氦He)氣流。

生長溫度在2300~2400℃時從碳化硅源輸運到籽晶的主要物質是Si、C、SiC、Si2C、SiC2。由于碳化硅SiC源中硅Si的優先蒸發，使得在升華法生長過程中，造成發生源的石墨化。碳化硅粉體的石墨化是單晶體生長過程中常見的不穩定因素，它將增大晶體石墨化和形成其化多型、錯位與微管道的可能性，使得晶體生速率在很大程度上受限制。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明的目的在于提供一種石墨坩堝及其制備方法，其能夠有效抑制晶體石墨化，成本低且制備簡單。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種石墨坩堝，其包括坩堝本體，所述坩堝本體內側面形成有碳化鈮膜層。

所述碳化鈮膜層的厚度為5μm-100μm。

一種石墨坩堝的制備方法，其包括以下步驟：

步驟1、將石墨坩堝放入超聲波清洗機中，采用去離子水進行清洗，清洗干凈后取出；

步驟2、將石墨坩堝再次放入超聲波清洗機中，加入去離子水，并加入研磨過的氧化鈮Nb2O5細粉末，每間隔一段時間開關超聲波震蕩，3個小時以上；期間不斷的加入適量的氧化鈮Nb2O5細粉末；

步驟3、完成步驟2后，取出石墨坩堝并將其風干；然后將石墨坩堝放入PTV長晶爐內；開始抽真空，直到水汽完全被抽干；接著，注入保護氣體氬氣；

步驟4、利用PVT長晶爐的加熱器對石墨坩堝加熱至1600~2100℃，進行熱碳還原反應，即Nb2O5 + 7C = 2NbC + 5CO；

步驟5、進行步驟4，1小時以上；然后開始降溫，等石墨坩堝冷卻至室溫后取出，即完成所有工序。

采用上述方案后，本發明通過在石墨坩堝內形成碳化鈮膜層，來減少石墨坩堝中碳元素參與到晶體的生產過程，進而抑制晶體石墨化。而在石墨坩堝上制備碳化鈮時，利用超聲波將氧化鈮附著到坩堝上，然后利用現有的長晶爐對坩堝進行熱碳還原處理，進而在石墨坩堝上形成碳化鈮膜層。該制備過程簡單，利用現有的長晶爐即可完成，制備成本低。

附圖說明

圖1為長晶爐的PVT法生長示意圖。

具體實施方式

本發明揭示了一種石墨坩堝，其包括坩堝本體，所述坩堝本體內側面形成有碳化鈮膜層，該碳化鈮膜層的厚度為5μm-100μm。本發明通過在石墨坩堝內形成碳化鈮膜層，來減少石墨坩堝中碳元素參與到晶體的生產過程，進而抑制晶體石墨化。

基于同一發明構思，本發明還揭示了一種石墨坩堝的制備方法，其包括以下步驟：