[發(fā)明專利]用于測定牡丹籽油中礦物質元素含量的樣品預處理方法

有效

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• 申請日: 2020-06-16
• 公開（公告）號: CN111665118B
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發(fā)明（設計）人: 孫靜;趙大球;陶俊;李志遠
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44;G01N1/34;G01N1/28;G01N27/62
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

本發(fā)明公開了一種用于快速測定牡丹籽油中礦物質元素含量的樣品預處理方法，包括以下步驟：(1)選取鳳丹種子，殺青后干燥種子至恒，研磨至粉碎，使用正己烷通過超聲波輔助提取法提取牡丹籽油；(2)取牡丹籽油，加熱形成黑色薄片，然后進行灼燒；(3)使用純硝酸蕩洗和溶解灼燒物，然后進行濾膜過濾，過濾后的液體，即可作為樣品進行電感耦合等離子體質譜儀檢測。本發(fā)明解決了檢測油類物質的礦質元素時，樣品很難處理，或雖能消解但是處理時間長易爆炸且消解不完全的問題，這些問題嚴重影響了礦質元素的測定工作，本發(fā)明方法能夠有效去除樣品中的有機物質，且避免了危險，具有重要的科研應用價值。

技術領域

本發(fā)明涉及一種用于快速測定牡丹籽油中礦物質元素含量的樣品預處理方法，屬于牡丹籽油樣品預處理技術領域。

背景技術

‘鳳丹’牡丹籽油中含有豐富的不飽和脂肪酸，其中有“植物腦黃金”之稱的α-亞麻酸占42.9％，居當前所有食用油中最高，具有抗腫瘤、提高免疫力、改善心血管等保健功能。此外，牡丹籽油中還存在大量的礦物質元素，但目前為止，尚未出現(xiàn)關于測定牡丹籽油中的礦物質元素方法的研究報道。

目前對于油類物質中的礦質元素含量測定的研究較少，而關于測定油類物質的前處理方法的說明更少。目前，礦物質元素的檢測以火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、電感耦合等離子發(fā)射光譜法等為主。電感耦合等離子質譜 (ICP-MS)因其高度的靈敏度、準確度、精密度被逐漸廣泛的應用于茶、大米、魚、酒等食品的礦物質元素檢測中，但其在油類制品中的應用較少，范圍也較窄。符靚等人用煤油稀釋色拉油，通過ICP-MS直接測定其中重金屬元素，但此法中煤油的引入不適用于油類制品常規(guī)礦物質元素檢測。國內(nèi)外類似研究都局限在某一種物質中礦物質檢測或某種物質中特定礦物質檢測，沒有牡丹油制品通用檢測方法。

測定植物油中金屬元素的樣品前處理方法目前主要有微波消解法、硫酸碳化灰化法、硝酸碳化灰化法、活性炭碳化灰化法和燃燒碳化灰化法。通常人們都是用硝酸和高氯酸或過氧化氫來處理樣品，而油中含有氨基容易與硝酸反應產(chǎn)生爆炸，十分危險，而且油類物質有機物含量很高，很難消解，硝酸消解的結果往往是處理時間過長而且消解不完全以至于進樣時造成堵塞影響測定結果。因此，對于油分中礦質元素的測定需要補充新的方法。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：為了解決測定鳳丹籽油礦物質元素含量時風險高、效率低的問題，本發(fā)明提供了一種用于快速測定牡丹籽油中礦物質元素含量的樣品預處理方法。

技術方案：為了達到上述發(fā)明目的，本發(fā)明所采用的技術方案如下：

一種用于快速測定牡丹籽油中礦物質元素含量的樣品預處理方法，包括以下步驟：

(1)選取鳳丹種子，殺青后干燥種子至恒，研磨至粉碎，使用正己烷通過超聲波輔助提取法提取牡丹籽油；

(2)取牡丹籽油，加熱形成黑色薄片，然后進行灼燒；

(3)使用純硝酸蕩洗和溶解灼燒物，然后進行濾膜過濾，過濾后的液體，即可作為樣品進行電感耦合等離子體質譜儀檢測。

作為本發(fā)明的一種實施方案：

步驟(1)中，所述鳳丹種子是在牡丹種子成熟時期，選取飽滿的‘鳳丹’蓇葖果，剝開種莢取出飽滿種子。

步驟(1)中，所述殺青是在110℃殺青，干燥是在45℃干燥。

步驟(2)中，所述灼燒的溫度為580-620℃，時間為9-11小時。

步驟(3)中，所述使用純硝酸蕩洗和溶解灼燒物，是分別用純硝酸和超純水蕩洗后，把液體轉移至容量瓶中，最后用超純水定容。

步驟(3)中，所述電感耦合等離子體質譜儀檢測的條件為：霧化器流量0.92L/min，輔助氣流量1.2L/min，等離子氣16L/min，發(fā)生器射頻功率1100w。