[發明專利]一種新型金屬復合氧化物催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202010547704.6
• 申請日: 2020-06-16
• 公開（公告）號: CN111715220A
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發明（設計）人: 張志華;李磊;王煦;蔣達洪;崔寶臣;孫婧;劉淑芝
• 申請（專利權）人: 廣東石油化工學院
• 主分類號: B01J23/58
• 分類號: B01J23/58;B01J23/89;B01J35/10;C07C47/54;C07C45/38
• 代理公司: 廣州潤禾知識產權代理事務所(普通合伙) 44446
• 代理人: 林偉斌

本發明涉及生物醫藥催化劑領域，其公開了一種新型金屬復合氧化物催化劑的制備方法，包括配制混合金屬鹽溶液；在混合金屬鹽溶液中加入沉淀劑溶液制備層狀雙金屬氫氧化物前驅體，再在混合氣氛下培燒得到復合金屬氧化物載體；通過浸漬法在復合金屬氧化物載體上錨定貴金屬制得金屬復合氧化物催化劑。本發明用于解決催化劑中活性組分分散度不高，利用率低的問題，可用于多種氧化或加氫反應。

技術領域

本發明涉及生物醫藥催化劑領域，更具體地，涉及一種新型金屬復合氧化物催化劑及其制備方法。

背景技術

碳-氧鍵是高附加值精細化工產品中重要的鍵，然而，設計構筑兼具高活性和選擇性的碳-氧鍵重組催化劑極具挑戰性。

金屬催化劑中，通常以鈀、鉑、金、釕、銥等為代表的負載型貴金屬催化劑在很多反應中具有較高的催化活性，然而貴金屬價格昂貴且在地殼中的儲量稀少，為降低成本，降低貴金屬的負載量、提高貴金屬的利用率具有重要的意義。但實際負載過程中，貴金屬作為活性組分，分散度低，從而貴金屬用量大、有效利用率不高；此外，在反應過程中，由于貴金屬催化劑在反應過程中容易發生貴金屬的聚集和流失，很大程度限制了其在催化領域的應用。

如何以貴金屬作為活性中心制備具有高分散度、高利用率的催化劑成為很重要的課題。

發明內容

本發明目的在于提供一種新型金屬復合氧化物催化劑的制備方法，用于解決催化劑中活性組分分散度不高，利用率低的問題，可用于多種氧化或加氫反應。

本發明的另一目的在于提供一種新型金屬復合氧化物催化劑。

本發明采取的技術方案是，一種新型金屬復合氧化物催化劑的制備方法，包括如下步驟：A.以層狀雙金屬氫氧化物為前驅體，在氫氣和/或氮氣氣氛下升溫至300～500℃下焙燒4～5h，得到復合金屬氧化物載體；

B.將可溶性貴金屬鹽溶于去離子水中，配制成浸漬溶液；

C.常溫下以1000-2000r/min的速度攪拌，將步驟A制備的復合金屬氧化物載體加到去離子水中，待分散均勻后，調節pH為9～11，再逐滴慢速地加入步驟B制備的浸漬溶液，滴加完成后，繼續在1000-2000r/min條件下攪拌30分鐘，待浸漬完全后，濾去上層清液，置于60～90℃恒溫干燥器中干燥6～24h，得到新型金屬復合氧化物催化劑；

所述層狀雙金屬氫氧化物中含至少一種可變價金屬元素。

進一步地，所述步驟A中以層狀雙金屬氫氧化物為前驅體，在氫氣、氮氣的混合氣氛下以2～10℃·min^-1的速率升溫至300～500℃焙燒4h，得到復合金屬氧化物載體；所述混合氣氛中氫氣與氮氣的體積比為1：4。氫氣與氮氣的混合氣氛能使復合金屬氧化物載體中的金屬具有較高的分散性，氫氣與氮氣的體積比為1：4時分散性最好。

進一步地，步驟A中所述層狀雙金屬氫氧化物的制備方法如下：

a.將兩種或三種可溶性金屬鹽溶于去離子水中，配制成混合金屬鹽溶液；

b.步驟a所得的混合金屬鹽溶液放入反應釜中，調節pH為9～11，于45～200℃晶化6～48h、自然冷卻至室溫；將沉淀物過濾、洗滌至上清溶液pH為7～8，過濾，將固體物于40～80℃干燥6～18h，得到層狀雙金屬氫氧化物；

所述可溶性金屬鹽中的至少一種含有可變價金屬元素。