[發明專利]硫銨水溶液中硫銨含量的測定方法及應用

在審

• 申請號: 202010547477.7
• 申請日: 2020-06-16
• 公開（公告）號: CN111595819A
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 郭平;張恒浩;周煥君;王景春;常鳳超;李兵;鐘飛;李曉曄;亓秀娟;趙偉偉;劉曉臻
• 申請（專利權）人: 聊城魯西聚酰胺新材料科技有限公司
• 主分類號: G01N21/41
• 分類號: G01N21/41
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 鄭平

本發明涉及硫銨水溶液中硫銨含量的測定方法及應用，包括：配制不同濃度的硫銨水溶液，測量折光率，繪制標準曲線；對待測硫銨水溶液的折光率進行測定，根據標準曲線，計算出待測硫銨水溶液中硫銨的含量。采用折射率測試，由于所需樣品量少、測量精度高、重現性好，常用來定性鑒定液體物質及其純度以及定量分析溶液的組成等。通過測定硫銨粉塵水溶液的折光率即可計算硫酸銨水溶液中硫銨的含量。

技術領域

本發明屬于混合物含量檢測技術領域，具體涉及硫銨水溶液中硫銨含量的測定。

背景技術

公開該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發明的總體背景的理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經成為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

目前硫酸銨粉塵的處置方式為采用人力從旋風分離器下部進行接料，然后使用叉車倒運至硫銨貨場進行儲存，即增加了叉車的倒運頻次，增加了安全隱患，又加強了人員的勞動強度。現在硫酸銨粉塵從旋風分離器落下后由絞龍運送至溶解罐，用廢液罐內的水進行溶解，形成硫銨溶液，為防止粉塵溶解不均勻，增加攪拌并增加一臺泵從上部抽取硫銨溶液再從底部進入溶解罐，加大其流動性。最后硫銨液經廢液罐回到系統。對硫銨粉塵進行技術改造后，系統產出粉塵1.25T/h，溶解為10％-15％的硫銨溶液。

測量硫銨溶液傳統方法用自動電位滴定儀測定的方法。

方法原理：先用氫氧化鈉溶液進行電位滴定，將樣品的起始PH值預滴至8.2，再利用甲醛與樣品中氨離子反應生成六次甲基四胺，并釋放出氫離子，用氫氧化鈉進行電位滴定到PH值為8.20。

反應式：4NH₄++6HCHO＝(CH₂)₆N₄+6H₂O+4H⁺

H⁺+OH^-＝H₂O

所需試劑:

a)氫氧化鈉標準溶液：C(NaOH)＝0.1000增加有效位數mol/L；

b)甲醛：用氫氧化鈉進行電位滴定到PH值為8.20。

所需儀器

a)自動電位滴定儀；

滴定方法：滴定形式：Lev(終點電平停止滴定)

計算公式：

式中：T·Fact——滴定溶液的濃度；

V——消耗滴定溶液的體積，ml；

K1——系數；

Cn——滴定溶液的濃度換算系數；

SIZE——樣品稱樣量，g。

b)玻璃電極、甘汞電極、溫度補償電極。

分析步驟

取60ml蒸餾水加到100ml燒杯中，再放一干凈攪拌子，用干凈的1ml注射器稱取(0.25±0.02)g的樣品于燒杯內。

將燒杯放在自動電位滴定儀攪拌器上，將電極組和滴定管插入溶液中，打開甘汞電極帽，在SAMPLE SIZE模式下，按OK鍵，輸入取樣量，再按BACK鍵回到SAMPLE SIZE界面，按START鍵，氫氧化鈉進行電位滴定到PH值為8.20，消耗體積V1ml。

加入10ml甲醛，待30秒后按START鍵，用氫氧化鈉滴定到終點，消耗體積V2ml，儀器系統自動計算結果。

測完后用蒸餾水沖洗電極和滴定管，將電極浸泡在蒸餾水中，蓋上甘汞電極帽。

下面是自動電位滴定儀分析的一組數據：