[發明專利]一種去除中間物料硫酸鋰溶液中鈣離子的氫氧化鋰母液及其方法

在審

• 申請號: 202010547231.X
• 申請日: 2020-06-16
• 公開（公告）號: CN111825108A
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 雷浪;孟巖;王文洪;高青健;鄧勇;鄧雅杰
• 申請（專利權）人: 四川興晟鋰業有限責任公司
• 主分類號: C01D15/06
• 分類號: C01D15/06
• 代理公司: 成都知集市專利代理事務所(普通合伙) 51236
• 代理人: 侯坤

本發明公開了一種去除中間物料硫酸鋰溶液中鈣離子的氫氧化鋰母液及其方法，所述氫氧化鋰母液按質量百分比包括以下組分，一水氫氧化鋰8％?10％,氫氧化鈉1％?2％,硫酸鋰3％?5％,硫酸鈉2％?3％，其余為水，具體操作方法為使用氫氧化鋰母液調節硫酸鋰溶液的PH值至11?12，氫氧化鋰母液中的硫酸根離子與硫酸鋰溶液中的鈣離子產生硫酸鈣沉淀，濾除硫酸鈣沉淀。本技術方案采用氫氧化鋰母液作為去除硫酸鋰溶液中鈣離子的去除劑，其組成母液混合液的組分及其配比，經過實際的工藝驗證，對比，在去除鈣離子含量上具有良好的效果，且不會給工藝增加額外的操作程序。

技術領域

本發明涉及工業鋰鹽生產，尤其涉及一種去除中間物料硫酸鋰溶液中鈣離子的氫氧化鋰母液及其方法。

背景技術

鋰是一種重要的戰略性物資，是現代高科技產品不可或缺的重要原料。我國探明的鋰資源總儲量居世界第二位，但鋰產量只占全球總產量的5％左右，是鋰產品的進口國。

同時鋰相關的產品鋰離子電池在新能源汽車上的應用，高鎳、高能量密度正極材料成為發展趨勢，目前高鎳正極材料一般都是采用氫氧化鋰作為原料，相較于碳酸鋰，氫氧化鋰在晶體結構、溶解性等方面的優勢，將具有更長遠的市場前景。

現有氫氧化鋰主要的制備工藝是采用硫酸法，需要經過焙浸、沉鋰、酸化、凈化等工序得到精制硫酸鋰，精制硫酸鋰加入氫氧化鈉分解出氫氧化鋰，經冷凍析鈉去除硫酸鈉，析鈉母液經一次蒸發結晶、重溶提純、二次蒸發結晶等工序，最終得到氫氧化鋰產品。上述過程中的中間過程產物硫酸鋰溶液中含有大量的鈣離子，導致最終產品的鈣離子超標，最終影響氫氧化鋰產品的質量。

基于此，研究并開發設計一種去除中間物料硫酸鋰溶液中鈣離子的氫氧化鋰母液及其方法。

發明內容

本發明的目的在于：提供一種解決上述問題的去除中間物料硫酸鋰溶液中鈣離子的氫氧化鋰母液以及去除方法，通過設置氫氧化鋰母液的成分及比例，將中間物料硫酸鋰溶液中的鈣離子濃度降低到0-30ppm，避免氫氧化鋰制備過程中產生副產品，從而解決了現有制備工藝中氫氧化鋰產品中雜質鈣含量高等技術問題。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：一種去除中間物料硫酸鋰中鈣離子的氫氧化鋰母液，所述氫氧化鋰母液按質量百分比包括以下組分，一水氫氧化鋰8％-10％,氫氧化鈉1％-2％,硫酸鋰3％-5％,硫酸鈉2％-3％，其余為水。

本技術方案主要針對氫氧化鋰生產過程中的中間物料硫酸鋰溶液，硫酸鋰溶液中含有大量的鈣離子，如果不去除其中的鈣離子，會導致最終的氫氧化鋰產品的鈣離子含量超標，純度降低，進而導致最終應用到產品上的性能優勢降低。

故本技術方案提出一種氫氧化鋰母液，氫氧化鋰母液包括一水氫氧化鋰，氫氧化鈉、硫酸鋰、硫酸鈉，母液中的氫氧根離子、硫酸根離子，在堿性條件下與硫酸鋰溶液中的鈣離子進行充分的反應，生成硫酸鈣沉淀，然后將硫酸鈣沉淀去除，如此反復操作，可最大程度的將硫酸鋰溶液中的鈣離子進行去除，降低鈣離子的含量。

其中，本技術方案所述的氫氧化鋰母液為制備的氫氧化鋰蒸發后的溶液，因此運用生產工藝過程中的氫氧化鋰溶液的母液可以有效對生產過程中的物料進行處理，操作步驟簡單，可操作性強。

本技術方案中氫氧化鋰母液中的溶液成分是充分考慮后續工藝操作的可行性以及去除成本，如引入鈉離子，在生產氫氧化鋰過程還會對鈉離子進行去除，如冷凍析鈉去除硫酸鈉，因此鈉離子的引入不會給工藝過程增加額外的去除成本，同時引入的鋰離子是溶液本身固有的，不會給后續的生產操作帶來相應的去除工作量；所述氫氧化鋰母液中硫酸根離子可與硫酸鋰溶液中的鈣離子反應生成硫酸鈣，過濾去除，從而達到降低硫酸鋰溶液中鈣離子的目的，同時，氫氧根離子的引入為硫酸鋰溶液中鈣離子和硫酸根離子的反應營造了一個很好的堿性環境，利于硫酸鈣沉淀的生成。