[發明專利]一種特戊酰氯生產副產物亞磷酸提純制晶體高純亞磷酸的方法

在審

• 申請號: 202010547181.5
• 申請日: 2020-06-16
• 公開（公告）號: CN111606313A
• 公開（公告）日: 2020-09-01
• 發明（設計）人: 何喜善;段為龍;張景召
• 申請（專利權）人: 民樂縣錦世建材新材料有限責任公司
• 主分類號: C01B25/163
• 分類號: C01B25/163
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種特戊酰氯生產副產物亞磷酸提純制晶體高純亞磷酸的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一，將特戊酰氯生產副產物亞磷酸采用蒸發冷凝水稀釋；

步驟二，在稀釋溶液中加入活性炭多孔吸附劑，充分攪拌，過濾分離活性炭和雜質；

步驟三，將過濾清液真空抽至帶攪拌蒸發濃縮釜內，蒸發濃縮；

步驟四，水分蒸發，將物料抽吸至帶攪拌冷卻釜內，夾套內通入循環冷卻水，物料溫度冷卻，將料液放入結晶桶內自然結晶；

步驟五，物料自然冷卻，破碎，離心分離包含未結晶磷酸的雜質，得到晶體高純亞磷酸產品。

2.根據權利要求1所述的特戊酰氯生產副產物亞磷酸提純制晶體高純亞磷酸的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一，將特戊酰氯生產副產物亞磷酸采用蒸發冷凝水稀釋至亞磷酸含量60%-70%；

步驟二，在稀釋溶液中加入活性炭多孔吸附劑，充分攪拌，過濾分離活性炭和雜質；

步驟三，將過濾清液真空抽至帶攪拌蒸發濃縮釜內，采用蒸汽介質，夾套式加熱，蒸汽壓力控制在0.2~0.25MPa，物料溫度維持在130~140℃，在真空條件下蒸發濃縮；

步驟四，水分蒸發至小于0.5%時，將物料抽吸至帶攪拌冷卻釜內，夾套內通入循環冷卻水，物料溫度冷卻至75~80℃，將料液放入結晶桶內自然結晶；

步驟五，物料自然冷卻至45~50℃時破碎，離心分離包含未結晶磷酸的雜質，得到晶體高純亞磷酸產品。

3.根據權利要求1或2所述的特戊酰氯生產副產物亞磷酸提純制晶體高純亞磷酸的方法，其特征在于，步驟一，所述特戊酰氯生產副產物亞磷酸包括但不限于低濃度副產物亞磷酸。

4.根據權利要求1或2所述的特戊酰氯生產副產物亞磷酸提純制晶體高純亞磷酸的方法，其特征在于，步驟二，所述活性炭多孔吸附劑可替換為樹脂，或混合使用多種大分子吸附劑。

5.根據權利要求1或2所述的特戊酰氯生產副產物亞磷酸提純制晶體高純亞磷酸的方法，其特征在于，步驟三，帶攪拌蒸發濃縮釜包括第一釜體（1）、夾套（2）、固定座（3）、釜蓋（4）、法蘭（5）、驅動電機（6）、電機支座（7）、進料管（8）、攪拌軸（9）、聯軸器（10）、槳葉（11）、出料管（12）、連接管（13）；所述第一釜體（1）的外側設置有夾套（2），且第一釜體（1）與夾套（2）通過焊接方式相連接；所述固定座（3）設置在夾套（2）的側部，且固定座（3）與夾套（2）通過焊接方式相連接；所述釜蓋（4）設置在第一釜體（1）的上部，且釜蓋（4）與第一釜體（1）通過法蘭（5）相連接；所述驅動電機（6）設置在釜蓋（4）的上部，且驅動電機（6）與釜蓋（4）通過電機支座（7）相連接；所述進料管（8）設置在釜蓋（4）的一側，且進料管（8）與釜蓋（4）通過焊接方式相連接；所述攪拌軸（9）設置在釜蓋（4）的下部，且攪拌軸（9）與釜蓋（4）通過貫穿方式相連接；所述聯軸器（10）設置在攪拌軸（9）的頂端，且聯軸器（10）與驅動電機（6）的輸出軸相連接；所述槳葉（11）設置在攪拌軸（9）的側部，且槳葉（11）與攪拌軸（9）通過螺栓固定相連接；所述出料管（12）設置在第一釜體（1）的底部，且出料管（12）與第一釜體（1）通過焊接方式相連接；所述連接管（13）設置在釜蓋（4）的上部，且連接管（13）與釜蓋（4）通過焊接方式相連接。

6.根據權利要求5所述的特戊酰氯生產副產物亞磷酸提純制晶體高純亞磷酸的方法，其特征在于，所述進料管（8）呈圓形管狀結構，進料管（8）的端部焊接有連接法蘭，且進料管（8）呈傾斜狀設置在釜蓋（4）的一側；所述驅動電機（6）為減速式驅動電機；所述槳葉（11）呈矩形板狀結構，且槳葉（11）在攪拌軸（9）左右兩側各設置有三處。