[發明專利]一種超級電容器用超薄類石墨烯碳材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010546962.2
• 申請日: 2020-06-16
• 公開（公告）號: CN111681887B
• 公開（公告）日: 2022-02-08
• 發明（設計）人: 高云芳;吳寶亮;徐新
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/44;H01G11/32;H01G11/26;H01M4/583;H01M10/052
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 裴金華

1.一種超級電容器用超薄類石墨烯碳材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1：將苯胺、含氮化合物和酸性溶液加入到去離子水中，其中苯胺與去離子水的體積比為1：（30-60），攪拌2～6 h，使得三種物質充分混合均勻，原料中苯胺和含氮化合物的質量比為1：（2～6），所述含氮化合物為三聚氰胺、雙氰胺或尿素；

S2：按過硫酸銨與苯胺的摩爾比為1:（0.5～1.5）稱取過硫酸銨，加水配成濃度為0.1～0.5 mol/L的過硫酸銨溶液；將配制好的過硫酸銨溶液逐滴加入到步驟S1制備的混合溶液中，室溫反應6～12h，期間持續攪拌，得到聚苯胺與其它含氮化合物的復合物；

S3：將復合物轉入到高壓水熱釜中，加入H₂O₂溶液，H₂O₂溶液與復合物的體積比為（1-2）：50，然后放入烘箱中，在120～160 ℃下反應6～12 h，得到水熱后的產物；

S4：水熱后的產物經過過濾、多次水洗后，放入真空烘箱中，在80～120 ℃下烘干8～12h，將烘干后的樣品研磨2～4 h，得到粉末樣品；

S5：將粉末樣品在700～1000℃下煅燒2～6 h，升溫速率為2.5～6℃/min，N₂作為保護氣體，待冷卻到室溫后，得到煅燒后的碳材料；

S6：將煅燒后的碳材料研磨1～3 h，得到產物超薄類石墨烯碳材料。

2.根據權利要求1所述的超級電容器用超薄類石墨烯碳材料的制備方法，其特征在于：步驟S1中所述酸性溶液為濃鹽酸、濃硫酸、冰醋酸、磷酸或次氯酸。

3.根據權利要求2所述的超級電容器用超薄類石墨烯碳材料的制備方法，其特征在于：步驟S1中所述含氮化合物為三聚氰胺，所述酸性溶液為冰醋酸。

4.根據權利要求1所述的超級電容器用超薄類石墨烯碳材料，其特征在于：步驟S1中苯胺與去離子水的體積比為1：30，攪拌時間為4h。

5.根據權利要求1所述的超級電容器用超薄類石墨烯碳材料的制備方法，其特征在于：步驟S2中混合溶液室溫反應時間為12h。

6.根據權利要求1所述的超級電容器用超薄類石墨烯碳材料的制備方法，其特征在于：步驟S1中苯胺與三聚氰胺的質量比為1：4；步驟S2中過硫酸銨與苯胺的摩爾比為1:1，配制的過硫酸銨溶液濃度為0.175mol/L。

7.根據權利要求1所述的超級電容器用超薄類石墨烯碳材料的制備方法，其特征在于：步驟S3中加入的H₂O₂溶液與復合物的體積比為1：30，水熱反應的溫度為120℃，反應時間為6h。

8.根據權利要求1所述的超級電容器用超薄類石墨烯碳材料的制備方法，其特征在于：步驟S4中真空烘箱的干燥溫度為100℃，干燥時間為12h，研磨時間為2 h。

9.根據權利要求1所述的超級電容器用超薄類石墨烯碳材料的制備方法，其特征在于：步驟S5中煅燒溫度為800℃，煅燒時間為2h，升溫速率為2.5℃/min。

10.一種超級電容器用超薄類石墨烯碳材料，其特征在于：是通過權利要求1～9任一所述的制備方法制備得到的。