[發(fā)明專利]一種碳包覆鎢摻雜的金屬磷化物及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010546918.1
• 申請(qǐng)日: 2020-06-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111661829B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 洪樟連;全鑫瑤;支明佳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B25/08
• 分類號(hào): C01B25/08;C01B32/05;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 傅朝棟;張法高

1.一種碳包覆鎢摻雜的金屬磷化物的制備方法，其特征在于包含以下步驟：

1）以WCl₆、金屬有機(jī)鹽及次磷酸鈉粉末為原料，加入無(wú)水乙醇中通過(guò)球磨和干燥后，獲得前驅(qū)體粉末；

2）對(duì)前驅(qū)體粉末進(jìn)行高溫磷化熱處理，熱處理工藝為：在惰性氣氛中升溫至目標(biāo)溫度后，經(jīng)過(guò)保溫和自然冷卻，取出后即得到碳包覆鎢摻雜的金屬磷化物；

所述金屬有機(jī)鹽為乙酰丙酮鐵、醋酸鈷或醋酸鎳；所述的球磨過(guò)程中，球磨公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速300 r/min ~ 400 r/min，自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速400 r/min ~ 500 r/min，球磨時(shí)間5 ~ 6 h；所述前驅(qū)體粉末中，鎢原子與金屬元素的摩爾比范圍為0.05 ~ 0.15，次磷酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在50wt%- 75wt%之間。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述金屬有機(jī)鹽包括金屬乙酰丙酮鹽或金屬醋酸鹽中的一種或多種。

3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述金屬有機(jī)鹽中的金屬元素為Co、Ni、Fe中的任意一種或數(shù)種。

4. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在進(jìn)行所述的高溫磷化熱處理過(guò)程中，以2 ℃/min ~ 5 ℃/min的升溫速率上升到目標(biāo)溫度，目標(biāo)溫度范圍為300 ℃ ~ 400 ℃，保溫2h ~ 4 h之后自然冷卻至室溫。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的惰性氣氛為N₂氣氛。

6. 一種如權(quán)利要求1~5任一所述制備方法制備得到的碳包覆鎢摻雜的金屬磷化物，其特征在于，其化學(xué)成分通式為W_x-MP_y/C，其中W為鎢元素，M為Co，Ni，F(xiàn)e中的任意一種或數(shù)種的任意比例組合，P為磷元素，x為鎢原子與金屬元素的摩爾比，范圍為0.05 ~ 0.15，y為金屬磷化物中的化學(xué)計(jì)量數(shù)，C為表面包覆的碳。

7. 如權(quán)利要求6所述的碳包覆鎢摻雜的金屬磷化物，其特征在于，金屬磷化物顆粒尺寸為10~30 nm。