[發(fā)明專利]一種廢舊磷酸鐵鋰電池正極的綠色回收處理方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010546724.1 | 申請(qǐng)日： | 2020-06-16 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111646445B | 公開（公告）日： | 2022-04-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 賈普琦;陳博;高銳 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 蘭州大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C01B25/30 | 分類號(hào)： | C01B25/30;C01G49/00;H01M10/54;H01M10/0525;H01M4/58 |
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| 地址： | 730000 甘肅省蘭*** | 國(guó)省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 廢舊 磷酸 鋰電池 正極 綠色 回收 處理 方法 | ||
本發(fā)明屬于廢舊動(dòng)力鋰離子電池回收技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種廢舊磷酸鐵鋰電池正極的綠色回收處理方法。本發(fā)明采用碳酸鈉作為回收助劑對(duì)廢舊磷酸鐵鋰進(jìn)行回收，通過(guò)球磨混合、固相燒結(jié)、制漿過(guò)濾和蒸發(fā)結(jié)晶等一系列工藝路線，實(shí)現(xiàn)對(duì)廢舊磷酸鐵鋰電池正極的資源化處理。該方法的特征在于能實(shí)現(xiàn)廢舊磷酸鐵鋰電池正極全部元素的回收，回收產(chǎn)物分別為L(zhǎng)ixFeyO2(0.5≤x≤1，1≤y≤2.5，0.2≤x:y≤1)和Na3PO4·12H2O，具有操作簡(jiǎn)單、成本低、易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化等優(yōu)點(diǎn)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于廢舊動(dòng)力型鋰離子電池回收技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種廢舊磷酸鐵鋰電池正極的綠色回收處理方法。
背景技術(shù)
因具有安全性能高、壽命長(zhǎng)、高溫性能好、容量大、無(wú)記憶效應(yīng)、重量輕和環(huán)境友好等諸多優(yōu)點(diǎn)，磷酸鐵鋰電池被廣泛應(yīng)用在各類電動(dòng)汽車上。自2014年之后，磷酸鐵鋰電池在電動(dòng)汽車電池上的裝機(jī)量持續(xù)增長(zhǎng)。將退役后的動(dòng)力磷酸鐵鋰電池進(jìn)行梯次利用，然后進(jìn)行報(bào)廢回收。在不久的將來(lái)，大量淘汰的廢舊磷酸鐵鋰電池正極如果得不到有效處理，將占用場(chǎng)地資源和造成大規(guī)模鋰資源浪費(fèi)，人們迫切需要找到一種有效的回收方法。
目前，廢舊磷酸鐵鋰電池正極的回收方法主要有兩種，一種是通過(guò)濕法回收，另一種為通過(guò)固相法回收。前者產(chǎn)生的經(jīng)濟(jì)效益不高，目前主流的廢舊磷酸鐵鋰電池處理的方法為固相法。發(fā)明專利CN 108642304A采用固相法進(jìn)行回收磷酸鐵鋰廢料，將磷酸鐵鋰廢料粉碎過(guò)篩后與氫氧化鈉混合均勻，在空氣或氧氣氣氛中，升溫至350～1000℃燒結(jié)反應(yīng)，將燒結(jié)后的物料加水制漿過(guò)濾得到磷酸鈉，濾渣加稀酸調(diào)節(jié)pH后過(guò)濾得到粗制鋰溶液和氧化鐵渣，并進(jìn)一步加堿調(diào)節(jié)pH處理得到精制鋰溶液，從而實(shí)現(xiàn)廢舊磷酸鐵鋰廢料的綜合回收。但該方法使用的氫氧化鈉回收助劑堿性和腐蝕性強(qiáng)。針對(duì)現(xiàn)有方法的缺點(diǎn)與不足，本發(fā)明采用碳酸鈉代替氫氧化鈉，采用球磨、固相燒結(jié)和制漿過(guò)濾、蒸發(fā)結(jié)晶等一系列工藝路線，實(shí)現(xiàn)對(duì)廢舊磷酸鐵鋰的資源化回收，該方法具有操作簡(jiǎn)單、成本低、易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化等優(yōu)點(diǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，旨在提供一種廢舊磷酸鐵鋰電池正極的綠色回收處理方法。
(1)將磷酸鐵鋰粉料與碳酸鈉按一定物質(zhì)的量比攪拌混合，得到混合粉料；
(2)將步驟(1)的混合粉料進(jìn)行球磨，使其充分反應(yīng)；
(3)將步驟(2)處理后的物料置于馬弗爐中在500～750℃進(jìn)行固相燒結(jié)，保溫2～6h；
(4)將步驟(3)燒結(jié)后的物料加去離子水制漿，加水過(guò)程中持續(xù)攪拌，過(guò)濾得到LixFeyO2濾餅和磷酸鈉溶液；
(5)將步驟(4)中的LixFeyO2濾餅用去離子水沖洗數(shù)遍，得到精制LixFeyO2；
(6)將磷酸鈉濾液蒸發(fā)濃縮結(jié)晶獲得Na3PO4·12H2O。
步驟(1)所述的LiFePO4與Na2CO3物質(zhì)的量比為1:1.5～1:2；
步驟(2)所述的球磨時(shí)間為5～10min；
步驟(3)所述的固相燒結(jié)溫度為500～750℃，優(yōu)選溫度為700℃，燒結(jié)時(shí)間優(yōu)選為4h，氧化條件為空氣；
步驟(5)所述的制漿液固比范圍為2.5～5.0，本發(fā)明制漿液固比優(yōu)選為3.5～4.0；
碳酸鈉與廢舊磷酸鐵鋰的理論反應(yīng)方程式如下：
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