[發明專利]一種含磷氟阻燃滌綸纖維及其制備方法在審
| 申請號： | 202010546687.4 | 申請日： | 2020-06-15 |
| 公開（公告）號： | CN111574700A | 公開（公告）日： | 2020-08-25 |
| 發明（設計）人： | 徐松波 | 申請（專利權）人： | 徐松波 |
| 主分類號： | C08G63/692 | 分類號： | C08G63/692;C08G63/86;D01F6/84 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 含磷氟 阻燃 滌綸 纖維 及其 制備 方法 | ||
1.一種含磷氟阻燃滌綸纖維及其制備方法，其特征在于，所述含磷氟阻燃滌綸纖維具有式(I)結構：
式中m的取值為8～30，n的取值為15～85。
2.一種含磷氟阻燃滌綸纖維及其制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)含磷氟單體(M1)的制備
阻燃劑ODOPB和六氟環氧丙烷在60～80℃堿性條件下反應4h，制得含磷氟單體(M1)，結構式如式(II)所示：
(2)對苯二甲酸乙二醇酯的制備
以醋酸錳為催化劑，苯二甲酸二甲酯與乙二醇進行酯交換反應，制得對苯二甲酸乙二醇酯，結構式如式(III)所示：
(3)共聚酯的制備
以醋酸銻為催化劑，磷酸三甲酯為穩定劑，含磷氟單體(M1)與對苯二甲酸乙二醇酯經過酯交換、預縮聚、終縮聚三階段反應制備共聚酯(I)；
(4)熔融紡絲制備含磷氟阻燃滌綸纖維
將共聚酯喂入螺桿擠出機，經計量、擠出、冷卻、拉伸和卷繞制得含磷氟阻燃滌綸纖維。
3.根據權利要求2所述的一種含磷氟阻燃滌綸纖維及其制備方法，其特征在于：
所述步驟(1)的阻燃劑ODOPB，結構式如式(IV)所示：
所述步驟(1)的阻燃劑ODOPB與六氟環氧丙烷的投料摩爾比為1:1.1～1.3；
所述步驟(1)的堿性條件是指pH＝8～10的NaOH水溶液；
所述步驟(2)的苯二甲酸二甲酯、乙二醇的投料摩爾比為1:2，醋酸錳的投料量為苯二甲酸二甲酯質量的0.05％；
所述步驟(3)的對苯二甲酸乙二醇酯、含磷氟單體(M1)的投料摩爾比為1～5:1，醋酸銻的用量為對苯二甲酸乙二醇酯重量的0.03～0.1％，磷酸三甲酯的用量為對苯二甲酸乙二醇酯重量的0.03～0.1％；
所述步驟(3)的酯交換反應溫度為240～260℃，反應時間為1～2h；預縮聚反應溫度為240～260℃，反應壓力為800～1000Pa，反應時間為1～3h；終縮聚反應溫度為260～290℃，反應壓力低于50Pa，反應時間為4～7h；
所述步驟(4)的擠出溫度為260～290℃；冷卻的風溫為26～28℃，風速為0.4～0.5m/s，送風相對濕度為70～80％；紡絲速度為3000～4000m/min。
4.根據權利要求1～3任一項所述的一種含磷氟阻燃滌綸纖維及其制備方法，其特征在于：共聚酯的特性粘度為0.8～1.2dL/g。
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