[發明專利]一種阿扎胞苷晶型D在審
| 申請號: | 202010546577.8 | 申請日: | 2020-06-15 |
| 公開(公告)號: | CN113801182A | 公開(公告)日: | 2021-12-17 |
| 發明(設計)人: | 王聚聚;翟立海;張朝花;張明明;劉忠 | 申請(專利權)人: | 魯南制藥集團股份有限公司 |
| 主分類號: | C07H19/12 | 分類號: | C07H19/12;C07H1/06 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 276006 *** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 阿扎胞苷晶型 | ||
1.一種阿扎胞苷晶型D,其特征在于,所述阿扎胞苷晶型D,使用Cu-Kα輻射,以2θ表示的X射線衍射譜圖在5.51±0.2°,11.32±0.2°,12.45±0.2°,22.21±0.2°,28.77±0.2°有特征峰。
2.如權利要求1所述的阿扎胞苷晶型D,其特征在于,所述的阿扎胞苷晶型D,使用Cu-Kα輻射,以2θ表示的X射線衍射譜圖在5.51±0.2°,11.32±0.2°,12.45±0.2°,15.97±0.2°,20.54±0.2°,22.21±0.2°,22.83±0.2°,25.73±0.2°,28.77±0.2°,31.10±0.2°有特征峰。
3.如權利要求1所述的阿扎胞苷晶型D,其特征在于,所述的阿扎胞苷晶型D,使用Cu-Kα輻射,其特征峰符合如圖3所示的X射線粉末衍射圖譜。
4.如權利要求1所述的阿扎胞苷晶型D,其特征在于,所述阿扎胞苷晶型D的晶體學參數是:單斜晶系,空間群為P21/c;晶胞參數為:α=90.00°,β=99.105(2)(3)°,γ=90.00°,晶胞體積
5.一種權利要求1~4任一項所述阿扎胞苷晶型D的制備方法,其特征在于,具體制備步驟包括:
將阿扎胞苷加入非質子性溶劑與甲醇的混合溶劑中,加熱攪拌,過濾溶劑揮發得阿扎胞苷甲醇溶劑合物。
6.如權利要求5所述的阿扎胞苷晶型D的制備方法,其特征在于,阿扎胞苷與混合溶劑的質量體積比為0.55~0.85:1,其中,質量以mg計,體積以ml計。
7.如權利要求6所述的阿扎胞苷晶型D的制備方法,其特征在于,阿扎胞苷與混合溶劑的質量體積比為0.6~0.7:1,其中,質量以mg計,體積以ml計。
8.如權利要求5所述的阿扎胞苷晶型D的制備方法,其特征在于,非質子性溶劑選自丙酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氫呋喃中的一種。
9.如權利要求5所述的阿扎胞苷晶型D的制備方法,其特征在于,混合溶劑中甲醇的體積百分數為90.9%~100%。
10.如權利要求5所述的阿扎胞苷晶型D的制備方法,其特征在于,所述加熱溶解溫度為50~60℃。
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